химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

равным объемом воды («200 мл). Смесь переносят в круглодонную одногорлую колбу на 500 мл с длинным тубусом и отгоняют нафтиламин с перегретым водяным паром (см. синтез 6.1). Продукт кристаллизуется из охлажденного дистиллята. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход «16 г («75%). Т. пл. 47—49°С; Rf 0,65 на силуфоле (дихлорэтан), 0,70 (хлороформ).

4-Аминонафталин-1-сульфокислота (нафтионовая кислота(1У). Предварительно готовят: а) 10 мл моногидрата; б) раствор 7,5 г NaOH в 100 мл воды.

Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 1-аминонафталина и по каплям 6,8 мл моногидрата. Тестообразную смесь нагревают при размешивании до 170°С, после образования однородной подвижной массы останавливают мешалку и доводят температуру до 180°С. Запекание продолжают 8—10 ч. Реакция идет с выделением воды и масса вскоре затвердевает. Охлажденный плав обрабатывают при осторожном перемешивании стеклянной палочкой порциями раствором NaOH. Полученную суспензию переносят в одногорлую круглодонную колбу на 500 мл с длинным тубусом. Непрореагиро-вавший 1-аминонафталин отгоняют с перегретым водяным паром (см. синтез 6.1). Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают с отсасыванием. Фильтрат, содержащий натриевую соль нафтионовой кислоты, переносят в стакан на 250 мл и добавляют немного активного угля, размешивают 5—10 мин стеклянной палочкой и профильтровывают. Фильтрат подкисляют « 15 мл конц. НС1 до кислой реакции по БК. Осадок нафтионовой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают 30 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 120 °С.

Выход 19,4 г (83%). Бесцветный кристаллический порошок; Rf 0,46 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = = 10:5:4:1).

Дихлорид бифенил-4,4'-бисдиазония(У1). Предварительно готовят 25 мл 15 %-ного NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 4,6 г тонкоизмельченного в ступке бензидина (V) 12 мл конц. НС1 и 15 мл воды. К жидкой кашице прибавляют постепенно при перемешивании 200 мл горячей воды до полного растворения соли бензидина. Раствор охлаждают до 0—2°С сначала холодной водой, а затем смесью измельченного льда с поваренной солью и при размешивании за 5 мин приливают из капельной воронки 22 мл 15 %-ного раствора NaN02, проводят пробу на избыток HN02 по ИКБ. Реакционную массу выдерживают при 0—2°С и перемешивании 2—3 ч. Для определения завершения диазотирования пробу раствора в пробирке насыщают кристаллическим ацетатом натрия. Отсутствие осадка или сильного помутнения свидетельствует о конце реакции. В азосочетании используют свежеприготовленное диазосоединение

Динатриевая соль 4,4г-бис(1-амино-4-сульфонатонафтил-2-азо)-бифенила(УН). Предварительно готовят: а) 15 мл 10%-нОго раствора NaCl; б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 14,3 г нафтионовой кислоты, 250 мл воды и при перемешивании 6,8 г Na2C03. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1—3°С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3°С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2—3 ч при 3—5°С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку NaCl и капают на нее несколько капель реакционной массы. Рядом с образовавшимся вытеком наносят каплю содового раствора Аш-кислоты. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. Реакционную массу выдерживают еще 1 и и, если необходимо, доОавляют немного содового раствора наф

тионовой кислоты до исчерпывания диазосоединения. По окончании образования азокрасителя реакционную массу нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют «5 г Na2C03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8—9). Суспензию красителя охлаждают до комнатной температуры и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают на фильтре. Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и устанавливают на электроплитку. Загружают влажную пасту азокрасителя, добавляют 500 мл горячей воды, перемешивают при 70°С 20 мин и профильтровывают в горячем состоянии с отсасыванием. Еще горячий фильтрат возвращают в стакан, добавляют 50 г мелкокристаллического NaCl, размешивают 30 мин. Затем останавливают мешалку и дают суспензии охладиться до комнатной температуры. Азокраситель отфильтровывают на воро

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ножи henckels купить
В магазине KNSneva.ru SYS-5018D-MF - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.
751211
гастрольный график филиппа киркорова на 2018 год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)