химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

0—15 мин размешивания, поддерживая температуру не ниже 70 °С, доводят рН до 5—6 добавлением конц НС1 («10 мл). Дают выдержку 30 мин при 70°С. Выделение красителя при температуре ниже 60°С и выше 70°С приводит к образованию мелких труднофильтруемых кристаллов. Суспензии дают охладиться до 30—40°С на воздухе, не прекращая размешивания, и еще теплой отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С

Выход « 15 г («96%) Кристаллический порошок от оранжевого до коричневого цвета; Rf 0,7 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH = 2:l); растворяется в воде, этаноле; под названием Бриллиантовый желтый применяется для получения копировальной и индикаторной бумаг.

Динатриевая соль 4,4/-бис(4-этоксифенилазо)стильбен-2,2'-ди-сульфокислоты(УШ). Предварительно готовят а) 5 мл 35 %-ного раствора NaOH; б) 150 мл 10 %-ного раствора NaCl.

В стакане на 100 мл смешивают стеклянной палочкой 10 г 4,4'-бис(4-п|Дроксифенилазо)стильбен-2,2'-дисульфокислоты (VII) с 30 мл воды, 9 г Na2COi и 4,1 мл 35 %-ного раствора NaOH. Тестообразную массу загружают в стальной вращающийся автоклав на 200 мл, рассчитанный на 2 МПа и добавляют 55 мл этанола. Смесь охлаждают до 10°С и добавляют 7,5 мл этилхлорида. Автоклав герметизируют, реакционную массу нагревают до 100 °С, выдерживают при перемешивании 10 ч. После этого охлаждают до 15—20°С, открывают автоклав и выгружают содержимое в промежуточную емкость на 200 мл.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой. Загружают 150 мл 10 %-ного раствора NaCl и при размешивании реакционную массу. Не прекращая перемешивания, дают выдержку 1—2 ч. Выпавший в виде красновато-коричневых кристаллов краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С.

Выход « 11 г. Rf 0,69 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH = = 2:1), 0,52 (бутилацетат : пиридин : вода = 5 : 5 : 2), 0,59 (толуол : этанол =1:1), 0,74 (толуол : этанол —1:2) (рис. 7.19, спектр поглощения в воде).

7.20. КОНГО КРАСНЫЙ

Динатрисвая соль 4,4'-бис(1 амино-4 с\ льфонатопафтит 2 азо)бифсп»ла

C32H22Xb06S.Na2 W 696,6

Нитрована восстановление \02 —*- NH2, с\льфпрование, диазотирование, азосочетание

Красный крпстаничсскип порошок, в воде и этачоче образует оранжевый раствор, в конц H2SO4 — темно синий при разбавлении выпадает синий осадок, в разбавтен-ной НС1 — красновато-синий осадок, в разбавленной NaOH — жептый раствор, пчохо растворяется в ацетоне Используется для крашения изделий из хлопка, широко применяется в качестве кислотно-основного индикатора в аналитической хнчии и медицине

1-Нитронафталин(П). Круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 14,3 мл 67 %-ной HNO3, при перемешивании постепенно приливают 21,8 мл конц. H2SO4. К нитрующей смеси при размешивании добавляют небольшими порциями 25 г тщательно растертого в порошок нафталина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 40—50°С (в случае необходимости в водяную баню добавляют лед). После загрузки нафталина температуру повышают до 60°С и выдерживают при ней 1 ч. Затем содержимое колбы выливают в стакан на 500 мл, содержащей 250 мл холодной воды, и после перемешивания стеклянной палочкой дают отстояться. Удаляют водно-кислотный слой декантацией. Сырой нитронафталин несколько раз кипятят по 15 мин в стакане с 100 мл воды до слабокислой реакции промывных вод по УБ (рН не ниже 5). Полученный продукт в расплавленном виде выливают тонкой струей при хорошем перемешивании стеклянной палочкой в стакан с 250 мл холодной воды. Он застывает, образуя красновато-желтые зерна. Их отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход ж 30 г («89%). После перекристаллизации из разбавленного этанола (1:1) кристаллизуется в виде длинных тонких желтых игл, т. пл. 61 °С; Rf 0,82 на силуфоле (бензол).

1-Аминонафталин(1-нафтиламин, 111). Предварительно готовят: а) раствор 26 г 1-нитронафталина в 75 мл этанола; б) 20 мл 10 %-ной НС1.

Круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 г железных опилок, 110 мл воды, 3 мл конц. НС1 и нагревают до 50°С. Затем при перемешивании добавляют за 1 ч из капельной воронки спиртовый раствор нитро-нафталина. Температура при этом не должна превышать 75°С Реакционную массу выдерживают при 75°С 30 мин и проводят .пробу на окончание восстановления. Небольшое количество реакционной смеси стеклянной палочкой наносят на фильтровальную бумагу, вытек должен быть бесцветным. Другую часть отобранной пробы помещают в пробирку и добавляют 10 %-ную НС1. Полное растворение пробы свидетельствует об окончании реакции.

Реакционную смесь подщелачивают кристаллическим Ыа2СОз (осторожно, вспенивание!) и затем разбавляют

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
HP 250 G5 1KA00EA
продам ситиформат
как установить музыку в кафе
замят чутка крыло заднее лачетти

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)