химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ительной очистки (непродолжительно ее можно хранить в банке с притертой пробкой). В случае необходимости получения сухого продукта пасту переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Выход «30 г («80 %). Коричневый порошок; Rf 0,32 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH — 10 ; 5 : 4 : 1).

4,4'-Диаминостильбен-2,2'-дисульфокислота(1У). Предварительно готовят 10 мл 10 %-ного раствора Na2S; б) 10 мл 0,5 %-ного раствора NaHC03.

Круглодонную двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 40 г чугунных стружек, 120 мл воды, 10 мл конц. НС1 и нагревают при перемешивании до кипения. Травление чугунной стружки продолжают при кипении 10—15 мин. Затем небольшими порциями за 20—30 мин вносят всю полученную на предыдущей стадии пасту 4,4/-динитростильбен-2,2/-дисульфокислоты. Смесь кипятят 3 ч и проверяют полноту восстановления. С этой целью отбирают 2—3 капли пробы, разбавляют в пробирке 2 мл 0,5 % раствором NaHC03 и хроматографируют на силуфоле, используя в качестве элюента смесь бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10 : 5 • 4 : 1. На хроматограмме должно отсутствовать пятно исходного продукта с Rf 0,32 и присутствовать пятно ди-аминостильбендисульфокислоты с Rf 0,10. При наличии динитро-соединения(Ш) дают дополнительную выдержку 1 ч при кипячении и вновь проводят пробу методом ТСХ. После окончания реакции отключают обогрев и загружают небольшими порциями (осторожно, вспенивание!) Na2C03 до рН 8 по УБ для осаждения ионов железа. Контроль полноты осаждения проводят пробой на вытек на фильтровальной бумаге с раствором Na2S (отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков). Затем отфильтровывают шлам на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре три раза

водой по 10 мл. Фильтрат переносят в стакан на 500 мл и при перемешивании стеклянной палочкой подкисляют конц. HCI до кислой реакции по БК. Образовавшуюся суспензию оставляют на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «22 г («65%). Rf 0,40 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH = 2:l), 0,10 (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = = 10 : 5 : 4 : 1); голубое свечение под УФ-облучением.

4,4'-Диазо-2,2'-дисульфонатостильбен(У). Предварительно готовят 12 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой с длинным патрубком, доходящим до дна реакционного сосуда. Стакан помещают в пустую баню. Загружают 50 мл воды, 2,8 г N2C03 и при перемешивании 9,2 г 4,4'-диаминостильбен-2,2/-дисульфокислоты(1У). Размешивают 5—10 мин до растворения, охлаждают до 10—15 °С, помещая в баню лед, и при интенсивном перемешивании добавляют в один прием 10 мл конц. НС1. Суспензию охлаждают до 5°С и прикапывают за 10—15 мин из капельной воронки 10,5 мл 30 %-кого раствора NaN02 под слой реакционной массы. Дают выдержку

1 ч при 5—10 °С и проверяют присутствие HN02 по ИКБ. В процессе диазотирования реакционная среда должна иметь кислую реакцию по БК. Полученную суспензию диазосоединения(VI) сразу используют в азосочетании.

4,4' - Бис (4- гидроксифенилазо) стильбен - 2,2' - дисульфокисло* та(УН). Предварительно готовят: а) 65 мл 20 %-ного раствора Na2C03; б) раствор диазотированной Аш-кислоты — растворят в пробирке 70 мг 4-амино-5-гидроксинафталин-2,7-дисульфокислоты в

2 мл 1 %-ного раствора Na2C03, добавляют 12 мг NaN02, охлаждают в ледяной бане и приливают при встряхивании 5 мл 2 %-ной НС1; проба на избыток HN02 в растворе по ИКБ должна быть положительной. Для проведения проб используют свежеприготовленный диазораствор.

В стакане на 50 мл смешивают 5 г фенола(VI) и 10 мл воды. Стакан помещают в горячую воду для расплавления фенола. Смесь перемешивают стеклянной палочкой до образования эмульсии и охлаждают холодной водой до комнатной температуры. Эмульсию фенола приливают в реакционный стакан к суспензии 4,4'-диазо-2,2'-дисульфонатостильбена(У) и охлаждают до 0°С, помещая в баню смесь измельченного льда с поваренной солью. Затем загружают 50 г мелкоизмельченного льда, удаляют внешнее охлаждение и при интенсивном перемешивании смеси диазо- и азосоставляющей в один прием добавляют 51,7 мл 20 %-ного раствора Na2C03.

Температура реакционной смеси повышается до 4—5°С, сначала все переходит в раствор, а затем появляется ярко-желтый осадок

красителя. Смесь размешивают 2 ч при температуре не выше 15°С.

В процессе выдержки проводят контроль рН, который должен быть не ниже 8—9 по У Б, и наличия в реакционной массе фенола (проба на вытек с раствором диазотнрованной. Аш-кислоты) Избыток фенола должен оставаться на протяжении всего азосочетания, так как в противном случае образуется объемистый осадок черного цвета, не обладающий красящими свойствами Реакционную массу на электроплитке нагревают до 70°С, загружают 25 г мелкокристаллического NaCl. Через 1

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
совместимость боковых плат гироскутера
магазин стикеров
супердвор33 скамейки
ремонт чиллеров прайс лист

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)