химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

суспензию аммониевой соли хромового комплекса(V) постепенно охлаждают до 70°С (1ч), выдерживают при этой температуре 2 ч, оставляют на ночь при комнатной температуре, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения натриевой соли хромового комплекса (VI)

Натриевая соль бис [З-метил-4- (4-нитро-2-оксид]офенилазо) -5-ок-сидо- 1-фенилпиразол]хрома(VI). Предварительно готовят 20 мл 40 %-ного раствора NaOH.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 400 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром помещают на электроплитке. Загружают 180 мл воды, пасту аммониевой соли хромового комплекса (V), 40%-ный раствор NaOH до отчетливой щелочной реакции по ФФБ («15 мл). Нагревают до 75—80°С,

перемешивают при этой температуре 1 ч, нагревают до кипения и кипятят 2 ч. Среда должна быть постоянно щелочной по ФФБ. Суспензию охлаждают до 60°С и в горячем состоянии отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «12 г («70%)- Rf 0,93 на силуфоле (бензол : пропа-нол = 2: 1) (рис. 7.18, спектр поглощения в этаноле).

CaoHaoNUOgSaNaa

Динатриевая соль 4,4'-бис(4-этоксифенилазо)стильбеи-2,2/-дисульфокислоты

Af 680

Сульфирование, окисление СН2 —»- С=, восстановление N02 —*• NH2, диазотирование, азосочетание, алкилнро-вание.

Красновато-коричневый порошок; хорошо растворяется в воде; растворяетси в этаноле, целлозольве; в конц. H2SO* образует красновато-фиолетовый раствор, при разбавлении переходищий в фиолетовый, а затем в красновато-сииий; плохо растворяетси в ацетоне. При-мениетси для крашения хлопка, вискозного волокна, бумаги.

02N—<^^>—СНз 02N—СНз

03

02N

СН=СН

А-Г.НS08H H03S ш

S03H H03S

IV

—OH —

4-Нитротолуол-2-сульфокислота(П). Трехгорлую круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, обратным воздушным холодильником, термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 55 мл 25 %-ного олеума, нагревают до 25—30°С и добавляют при перемешивании 34 г тонкоизмельченного в ступке 4-нитротолуола(1) (см. синтез 4.1) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 32 °С. Затем смесь нагревают до 63—70°С и, размешивая, выдерживают при этой температуре. Сульфирование считают законченным, если проба массы полностью растворяется в воде. В случае неполного сульфирования загружают дополнительно 10 мл 25 %-ного олеума и продолжают выдержку. Сульфомассу охлаждают до 20°С и при хорошем перемешивании стеклянной палочкой осторожно выливают в фарфоровый стакан на 500 мл, содержащий 100 г измельченного льда. Вначале образуется раствор, из которого при охлаждении до комнатной температуры выделяется осадок нитротолуолсульфокислоты. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, промывают ледяной водой (2—3 раза по 20— 25 мл), переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.

Выход «40 г («95%). Светло-желтый порошок; Rf 0,57 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10 : 5 : 4 : 1).

4у4'-Динитростильбен-2у2'-дисульфокислота(й1). Предварительно готовят: а) 300 мл 4 %-ного раствора NaOH; б) раствор 0,05 г MnS04 в 5 мл воды; в) мыльную эмульсию из 0,1 г тонких стружек мыла и 10 мл теплой воды.

Колбу Борца с высоким тубусом на 1 л снабжают резиновой пробкой со вставленным в нее барботером или капиллярной трубкой, доходящим почти до дна колбы. Боковой отросток колбы присоединяют к водоструйному насосу. Колбу помещают в водяную баню с термометром и электрообогревом.

В стакан на 500 мл загружают 32,6 г 4-нитротолуол-2-сульфо-кислоты и 300 мл 4 %-ного раствора NaOH. Смесь перемешивают стеклянной палочкой до образования раствора с рН « 10 по УБ и затем добавляют к нему раствор MnS04, 3 мл эмульсии мыла. Хорошо размешанную реакционную массу переносят в колбу Вюрца, нагревают до температуры в бане 65 ± 3°С и пропускают через смесь интенсивный ток воздуха, скорость подачи которого регулируют с помощью водоструйного насоса. Продолжительность окисления зависит от эффективности барботировання воздуха и колеблется от 2 до 4 ч. Реакция считается законченной, если проба реакционной массы, подкисленная НС1 до рН 2 по УБ, дает при 60—65°С прозрачный раствор; при охлаждении раствора могут выпадать красные пластинчатые кристаллы. Для контроля реакции можно также применить метод ТСХ на силуфоле. О завершении окисления свидетельствует отсутствие на хроматограмме пятна исходного продукта.

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой закрепляют в кольце и загружают 43 мл 30 %-ной НС1. После окончания окисления массу охлаждают до 50°С и медленно при хорошем перемешивании переливают в стакан с НС1. Затем к полученному раствору добавляют 60 г мелкокристаллической NaCl и при медленном перемешивании выдерживают 3—4 ч. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают насыщенным раствором NaCl (2—3 раза по 20—25 мл). Пасту используют в последующей стадии без дополн

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спальное место90*190
hfpvths ,fuf;f d nfrcb
защита картера на renault sandero
мельницы fissler купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)