химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

о растворения; б) 1 мл 1 %-ного раствора Аш-кислоты (см. синтез 7.1); в) да 1 мл раствора хлорида 3,3'-диметоксибифенилдиазония— пробирку на 5 мл помещают в баню со льдом, загружают 0,1 г 4,4'-диамино-3,3'-диметоксидифенила, 1 мл воды, 0,3 мл 30 %-ной НС1; охлаждают до 0°С и приливают 0,2 мл 30 %-ного раствора NaN02; выдерживают 1 ч при 0°С, контролируют наличие слабого избытка HN02 по ИКБ и избыток HG1 по БК; раствор хранят при 0—3°С и используют для контроля наличия 5-гидрокси-3-метил-1-фенилпира-зола в тот же день.

Фарфоровый стакан на 400 мл помещают в пустую баню, снабжают мешалкой, термометром, капельной воронкой. Вносят раствор гидроксиметилфенилпиразола(У1), 3,2 г Na2C03, 50 г измельченного льда, 0,1 г мыла, размешивают, охлаждают до 0°С, добавляют по каплям раствор 2,2'-дисульфонатобифенил-4,4'-бис-диазония(У), выдерживают при 8—10°С 1 ч, контролируя наличие^) (проба на вытек с раствором хлорида З.З'-диметоксиби-фенилдиазония дает желто-коричневое окрашивание), и реакцию среды, которая должна иметь рН 9,0—9,5 по УБ. Концом азосочетания считают отрицательную реакцию на диазосоставляющую(У): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Суспензию красителя желтого цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 50—60°С.

Выход «12 г («85%). Rf 0,29 на силуфоле (бутанол : пропа-нол : вода : аммиак — 10: 5 :4 : 1) (рис. 7.17, спектр поглощения в воде).

7.18. СПИРТОРАСТВОРИМЫЙ БОРДО С

Натриевая соль бис[3-метил-4-(4-нитро-2-оксидофенилазо)-1-феннл-5-оксидопиразол] хрома (III)

CeaHjaOeNuCrNa М 749,5

Диазотирование, азосочетание, комплексообразоваиие.

Темно-коричневый порошок; в конц. H2S04 образует желто-коричневый раствор, в этаноле, целлозольве, ацетоне — красный; ие растворяется в воде; применяется для окраски в массе нитролаков, ацетатных и синтетических волокоц.

4-'Нитро-2-оксидобензолдиазоний(11). Предварительно готовят, а) 8 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 26 мл воды, 6,2 г 2-амино-5-нитрофенола(1), нагревают до 30—35 °С при перемешивании, вливают 7,4 мл 27,5 %-ной НС1, размешивают 20 мин до образования однородной суспензии. Заменяют водяную баню баней со льдом, охлаждают реакционную массу до 10 °С и добавляют по каплям 6,6 мл 30 %-ного раствора NaN02. К концу введения NaN02 температура смеси подымается до 15—18°С образуется оранжево-красный осадок 4-нитро-2-оксидобензолдиазония(П). Реакционную массу перемешивают 45 мин при 15—18°С. Среда должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HN02 по ИКБ. Суспензии 4-нитро-2-оксидобензолдиазония хранят при 15—18 °С и используют в тот же день. Непосредственно перед азосочетанием избыток HNOo удаляют 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

5-Гидрокси-3-метил-4-(2-гидрокси-4-нитрофенилазо)-1-фенилпира-зол(1У). Предварительно ютовят: а) 2 мл40°/о-ного раствора

NaOH; б) 8 мл 15 %-ного раствора Na2C03; в) «1 мл 1 %-ного раствора резорцина

Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5,8 г гидроксиметилфенил-пиразола(Ш) (синтез см 7.16), 58 мл воды, нагревают при размешивании до 45—50°С и затем вливают 2 мл 40 %-ного раствора NaOH. В конце загрузки NaOH реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. Массу размешивают до полного растворения, загружают 5,0 г кристаллического ацетата натрия, перемешивают 10—15 мин, охлаждают до 20—25 °С, затем добавляют по каплям суспензию соединения(II) В конце загрузки диазосоединения среда должна быть слабокислой по УБ (рН 5,5—5,7), цвет реакционной массы меняется от темно-вишневого до оранжево-красного, реакционную массу нейтрализуют 4 мл 15 %-ного раствора г4агС03 до рН 6,5—7,0 по УБ и выдерживают при 20—25 °С 3—4 ч Концом азосочетания считают исчезновение диазокомпоненты(II): проба на фильтровальной бумаге с 1 % раствором резорцина не должна давать оранжево-красного окрашивания Реакционную массу разбавляют 130 мл воды, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 250 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход «Юг («74%) Оранжевое кристаллическое вещество.

Аммониевая соль(У) бис[3-метил-4-(4-нитро-2-оксидофенилазо)-5-оксидо-1-фенилпиразол]хрома(1П). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 7,4 мл 85 %-ной муравьиной кислоты, 4,72 г Сг(ОН)3-2Н20. Массу нагревают до 96—98°С и размешивают 1 ч до полного растворения, охлаждают до 60°С, вливают 76 мл формамида, размешивают 30 мин. Затем вводят 8 г сухого азокрасителя(1У), 6 мл формамида и при постоянном перемешивании реакционную массу нагревают до 120—125°С, выдерживают при этой температуре 2—4 ч Темно-коричневую

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы веб программирования длительные
отопление газовое
курсы графического дизайнера в москве с трудоустройством
защита для гироскутера владивосток

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)