химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

елтый раствор; плохо растворяется в ацетоне; не растворяется в 40 % NaOH Применяется для крашения шерсти, капрона, натурального шелка.

З-Нитробензолсульфокислота(П). Предварительно готовят 50 мл насыщенного раствора NaCl —18 г NaCl растворяют в воде при 100°С, затем раствор охлаждают, фильтруют.

Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 19,6 мл 25 %-ного олеума, нагревают до 70 °С и осторожно (30 мин) добавляют по каплям 11 мл нитробензола так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 100°С. Смесь нагревают до ПО—115°С и выдерживают, перемешивая, 1 ч при этой температуре. Сульфирование считают законченным, если проба массы полностью растворяется в воде и не имеет запаха нитробензола. В случае неполного сульфирования загружают дополнительно 5 мл 25 %-ного олеума и продолжают выдержку. Сульфомассу охлаждают до 20°С и при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой осторожно выливают в фарфоровый стакан на 250 мл, содержащий 50 г измельченного льда. В раствор загружают 20 г NaCl, перемешивают 1—2 ч и оставляют на ночь. Суспензию 3-нитробензолсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, промывают насыщенным раствором NaCl (50 мл), переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «20 г («90 %). Светло-желтый порошок; Rf 0,6 на силуфоле (бутанол : уксусная кислота : вода = 4:1:5).

474г-Диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота(1У). Предварительно готовят 15 мл 50 %>-ного раствора NaOH.

Термостойкую трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 14 мл воды, 18 г 3-нитробензолсульфокис-лоты(П), 15 мл 50 %-ного раствора NaOH, нагревают при перемешивании до 90 °С и выдерживают до полного растворения. Затем загружают небольшими порциями 15 г цинковой пыли, при этом температура реакционной массы не должна превышать 90—92 °С. По окончании загрузки цинковой пыли массу размешивают 2 ч при 90 °С, оставляют на ночь при комнатной температуре. Реакционную массу тщательно перемешивают, нагревают до 90—92°С, загружают 10 мл воды, 5 г (небольшими порциями) цинковой пыли и выдерживают, перемешивая, 1 ч при 90°С до полного восстановления нитробензол-3-сульфокислоты : проба на вытек должна быть бесцветной, невосстановленный продукт дает желтое окрашивание. При достижении конца восстановления смесь охлаждают до 50°С, загружают 100 мл воды, раствор гидразосоединения(Ш) профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок на фильтре промывают водой (3 раза по 50 мл). Промывные воды соединяют с фильтратом.

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и двумя капельными воронками помещают в баню со смесью льда с поваренной солью. Загружают 140 мл 20 %-ной H2S04, охлаждают до 0°С, добавляют по каплям половину раствора гидразосоедине-ния(Ш) так, чтобы температура реакционной массы не повышалась более 5—10°С. Добавляют по каплям 150 мл 50 %-ной H2SO4 и (по каплям) оставшееся гидразосоединение. Температура должна быть не выше 5—10 °С. Реакционную массу выдерживают 1 ч при 5—10°С и перемешивании. 4,4'-Диаминобифенил-2,2/-дисульфокис-лота в осадке в виде блестящих, бесцветных кристаллов. Смесь оставляют на 1—2 дня. Отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают холодной водой («50 мл), отжимают и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С.

Выход «Юг (~70%).

2,2'-Дисульфонатобифенил-4,4/-бисдиазоний (V). Предварительно готовят: а) 2 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) 10 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 5,5 г 4,4'г-диаминобифенил-2,2'-дисульфо-кислоты(1У), размешивают до образования однородной суспензии 10—15 мин, нагревают до 60°С и вводят 1,3 мл 40 %-ного раствора NaOH до рН 6,5—6,8 по УБ, охлаждают до 40—45°С и добавляют по каплям 7,3 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Фарфоровый стакан на 250 мл с термометром и мешалкой помешают в пустую баню. Загружают 30 г измельченного льда, 11 мл 27,5 %-ной НС1, 20 г NaCl, 0,04 г мыла и, перемешивая, массу охлаждают до 0—3°С. Затем в нее (в один прием!) вливают раствор 4,4/-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислоты(1У) с NaN02, реакционную массу выдерживают, перемешивая, 30 мин при 20— 25°С. В процессе выдержки реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК и содержать избыток HN02 по ИКБ. Полученный раствор 2,2/-дисульфонатобифенил-4,4'-бисдиазония HQ-пользуют в тот же день,

Щ

Динатриевая соль 4,4'-бис(5-гидрокси-3-метиА-1-фенил-4-пиразо-лилазо)бифенил-2,2'-дисульфокислоты(УИ). Предварительно готовят: а) раствор соли гидроксиметилфенилпиразола(У1) (см. синтез 7.16)—фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом; загружают 40 мл воды, 3 г NaOH, 6 г гидроксиметилфенилпиразола, нагревают до 50—60 X и размешивают до полног

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бокс для хранения вещей аренда
one step аптека цена
пилот приглашает на двадцатничек
билетные кассы без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)