химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

А>

IV

СНз

/ \>—N=N4yCH«

но/V/

N СеН»

5-Гидрокси-3-метил-1-фенилпиразол(1У). Предварительно готовят: а) 40 мл 20 %-ного раствора Na2C03; б) 20 мл свежепере-гнанного ацегоуксусного эфира — 40 мл товарного ацетоуксусного эфира перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с т. кип. 85— 90°С при 4 кПа; в) *1 мл 1 %-ного раствора Ag20 в 24 %-ном NH4OH.

Круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды,

12 г гидрохлорида фенилгидразнна (см. синтез 1.2), размешивают

до образования однородной суспензии («20 мин), вводят 20 мл

20 %-ного раствора Na2C03 до рН 9—9,5 по УБ, дополнительно

загружают 20 мл 20 %-ного раствора Na2C03.

Смесь нагревают до 40°С и выдерживают до полного растворения («30 мин). Реакционную массу охлаждают до 15—20°С и добавляют по каплям 13 мл свежеперегнанного ацетоуксусного эфира так, чтобы температура массы была не выше 25°С. Смесь размешивают 30 мин при 20—25°С, включают обратный холодильник и нагревают до 95°С, выдерживают, перемешивая, 2—3 ч при 95 °С. Концом реакции считают отсутствие черной полосы в соприкосновении вытеков на фильтровальной бумаге пробы реакционной массы и капли аммиачного раствора Ag20. -По окончании реакции загружают 100 мл воды, размешивают, охлаждают до 15 °С. Профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Фильтрат переносят в фарфоровый стакан на 1 л с термометром, мешал-ной и капельной воронкой, помещенный в баню со смесью льда и поваренной соли. Охлаждают до 0-г-(—2)°С, добавляют по каплям «20 мл 27,5 %-ной НС1 до рН 4—5 по ЛБ. Температура не должна превышать 0°С. Размешивают 20 мин и отфильтровывают 5-гидрокси-3-метил-1-фенилпи-разол на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 50 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат на воздухе.

Выход «14 г (~80%). Светло-желтые кристаллы; т. пл. 124—125 °С.

Хлорид 2,4-диметилбензолдиазония(\/\). Предварительно готовят: а) 3 мл 10 %-ного раствора препарата ОС-20; б) 15 мл 30 %-ного раствора NaN02; в) 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце и помещают в пустую баню фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. При перемешивании загружают 200 мл воды, 19,2 мл 27,5 %-ной НС1, 6,37 г 2,4-диметиланилина(У), 2,2 мл 10 %-ного раствора препарата ОС-20. Смесь размешивают до полного растворения («20 мин). Затем вносят в баню смесь льда с поваренной солью, охлаждают реакционную массу до 0°С и добавляют по каплям

13 мл 30 %-ного раствора NaN02, перемешивают 1 ч при 0°С.

В процессе выдержки реакционная масса должна быть постоянно

кислой по БК и содержать небольшой избыток HN02 по ИКБ.

После окончания выдержки избыток HN02 удаляют введением

«1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H до отрицательной реакции

на HN02 по ИКБ. Раствор хранят при О—5°С и используют в тот же день.

5-Гидрокси-3-метил-4-(2,4 - диметилфенилазо)-1 - фенилпира-зол(УН). Предварительно готовят: а) 10 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) 12 мл 10 %-ного раствора Na2C03; в) 1 мл 1 %-ного раствора Аш-кислоты (см. методику 7.1); г) раствор гидрокси-метилфенилпиразола (IV) — фарфоровый стакан на 200 мл с термометром и мешалкой закрепляют в кольце, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 9,5 мл воды, 5 мл 40 %-ного раствора NaOH. Смесь нагревают до 50—60°С и размешивают до полного растворения.

Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в баню со льдом, установленную на электроплитке. В него переносят раствор хлорида 2,4-диметилбензолдиазония(У1), загружают 40 мл воды, размешивают. Температура 0—3°С. Затем добавляют по каплям раствор натриевой соли гидроксиметилфенилпиразола(1У). Реакционную смесь выдерживают 15 мин при 0—3°С и перемешивании, за-~ тем постепенно вводят 6 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до рН 4,8— 5,0 по УБ. Температура должна быть не выше 3°С. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоставляющей (VI): проба на вытек с раствором Аш-кислоты. После окончания азосочетания в реакционную массу постепенно вводят 5 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до рН 8,0—8,2 по УБ. Реакционную массу нагревают при перемешивании до 80°С, добавляют 0,4 мл 40 %-ного раствора NaOH и выдерживают 1 ч. Затем в желтую суспензию красителя вливают 100 мл воды, размешивают при 50—60°С и отфильтровывают при этой температуре на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают порциями горячей (50°С) воды до нейтральной реакции по УБ, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «20 г («80%). Rf 0,71 на силуфоле (бензол); т. пл. 156°С (рис. 7.16, спектр поглощения в этаноле).

7.17. КИСЛОТНЫЙ ЖЕЛТЫЙ К

Cs2H2A)N8S2Na2

Динатрневая соль 4,4'-бкс(5-гидрокси-3-метил-1-фенил-4-пи-разолнлазо)бифенил-2,2-дисульфокислоты

М 738

NH2, диазотирование,

Сульфирование, восстановление N02 -азосочетание.

Келтый порошок; в конц. H2S04l воде, этаноле, 10 % NaOH образует лимонно-ж

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с в митино цена
купить склеральные линзы дешево в москве
стойка под dvd
шашка такси марсель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)