химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

пределения конца восстановления (бесцветный вытек на фильтровальной бумаге, наличие ионов железа). Отключают обогрев, дают массе самопроизвольно охладиться при перемешивании до 85—90°С и добавляют 2 г активного угля. Затем при той же температуре и интенсивном размешивании загружают постепенно небольшими порциями «1 г Na2C03 до щелочной реакции среды по БКБ и до отсутствия солей железа в растворе (проба на вытек с раствором Na2S). Реакционную массу нагревают при перемешивании на электроплитке до кипения. Во время подогрева следят за тем, чтобы в растворе не появились ионы железа. При их появлении подогрев прекращают и осторожно (возможен выброс!) добавляют вновь Na2C03 до исчезновения ионов железа и продолжают подогрев. Массу кипятят 3—5 мин и отфильтровывают в горячем состоянии на предварительно нагретой до 70—80°С в сушильном шкафу воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам на фильтре промывают горячей водой (3 раза по 30 мл), тщательно отжимают. Фильтрат объединяют с промывными водами и переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакаи на 500 мл с мешалкой и термометром, помещают в баню с электрообогревом. В баню заливают горячую воду и доводят температуру раствора 4-аминобензамида до 80°С. К раствору добавляют 3 мл товарного 38 %-ного раствора NaHS03, перемешивают 10—15 мии и затем постепенно загружают 45 г мелкокристаллического NaCl. Температуру снижают, не прекращая размешивания, до 20°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС^.

Выход 16,5 г (87,5). Светло-кремовый кристаллический порошок; т. пл. 180°С.

Ы-(4-Карбамоилфенил)ацетоацетамид (4-карбамоиланилид ацето-уксусной кислоты, VI). Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл снабжают мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 85 мл воды, нагревают до 90—95 °С и при перемешивании растворяют 13,6 г 4-аминобензамида(V). Раствор охлаждают до 65—70°С, добавляют по каплям 8,4 мл дикетена с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы оставалась в тех же пределах. Дают выдержку при 60—70°С и размешивании 1 ч. Затем прекращают перемешивание, удаляют обогрев и дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают на фильтре, промывают холодной водой (2 раза по 15—20 мл), переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ.

Выход 20,9 г (95 %). Бесцветные кристаллы.

N-{4- Карбамоил фенил) -2-(2- нитро - 4 - хлорфенилазо) ацетоацет-амид(1Х). Предварительно готовят; а) раствор хлорида 2-нитро-4-хлорбензолдиазония(УШ) (см. синтез 7.14) из 8,64 г амина(VII), раствор используют в азосочетании свежеприготовленным; б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 300 мл воды и, при перемешивании, 2,9 г NaOH. После растворения последнего добавляют 11 г 4-карбамоиланилида ацето-уксусной кислоты (VI), размешивают 5—10 мин. Раствор азосоставляющеЙ разбавляют 200 мл холодной воды, добавляют 4 г мела в виде порошка и нейтрализуют массу 3,5 мл ледяной уксусной кислоты до рН 7 по УБ. К образовавшейся суспензии при 20°С и интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки раствор диазосоединения(VIII) с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). Выдерживают 80—35 мин и контроли

руют рН, которое должно быть 6—7 до УБ. Размешивают еще 1 ч, после чего удаляют водяную баню и реакционный стакан помещают на электроплитку. При перемешивании температуру реакционной смеси повышают до 90°С, дают выдержку 20—30 мин и охлаждают до 30—40 °С. Краситель отфильтровывают при этой температуре на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, промывают горячей (70—80 °С) водой (3— 4 раза по 25—30 мл) до получения бесцветного фильтрата, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50—60°С (не выше!).

Выход «19 г («94%). Rf 0,85 на силуфоле (бутилацетат: : ледяная уксусная кислота : вода = 4 : 2,5: 1), 0,45 (толуол : ледяная уксусная кислота = 9:1) (рис. 7.15, спектр поглощения в конц. H2S04).

7.16. ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ ЖЕЛТЫЙ Ж

б-Гидрокси-З-метил-4- (2,4-диметилфенилазо) -1 -фенилпиразол

Ci8H18ON4 М 306,3

Иминирование, гетероциклизация, диазотирование, азосочета-ние.

Желтый порошок; в коиц. H2S04 образует зеленовато-желтый раствор, при разбавлении постепенно переходит в оранжево-желтый и затем выпадает желты* осадок; в теплой НС1 образует оранжевый раствор, в теплом 5 % NaOH, в этаноле и четыреххлористом углероде — желтый. Применяется для окрашивания полистирола, полиметилметакри-лата, прозрачных спиртовых лаков.

CeH5NHNH2.HCl

CeH5NHNH2 п

CH3COCH3COOC2He

—> CeH5NHN=CCH3 -I

С2Н5ОСОСН2 III

/СНз

НяС—f ^—NH2 ? НзС

СНз

\

но

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарственное письмо за оказанную помощь образец
гироскутер smart премиум
брейнсторм концерты
линзы iwear

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)