химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

на электроплитке, снабжают мешалкой, термометром, капельной воронкой и двумя электродами, стеклянным и каломельным, для потенциометрического контроля рН.

В стакан переносят фильтрат, при перемешивании нагревают до 50°С и по каплям прибавляют 20%-ную H2S04 до рН 4,6— 3,9, при этом выпадает в осадок чистая 8-аминонафталин-1-суль-фокислота. Суспензию охлаждают до 30 °С и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 100 мл горячей («70°С) воды (порциями по 25 мл), переносят в чашку Петри и сушат на воздухе.

Выход 25—27,5 г (45—48 %, считая на исходный нафтил-амин). Желтоватый порошок; Rf 0,45 на силуфоле (3 % раствор NaCl).

Маточный раствор после отделения 1,8-изомера в том же стакане нагревают до 50 °С, подкисляют 20 %-ной H2S04 до рН 3,4—2,8 (контроль потенциометрический). При охлаждении раствора до комнатной температуры в осадок выпадает 5-аминонафталин-1-сульфокислота. Продукт отфильтровывают, 4 раза промывают во дой, порциями по 25 мл, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе.

Выход 7,8—10 г (14—18% на исходный нафталин). Серовато-желтый порошок; Rf 0,62 на силуфоле (3 % раствор NaCl).

8-Диазонионафталин-1-сульфонат (IV). Предварительно готовят раствор 5,9 г NaN02 в 10 мл воды.

Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню и закрепляют в кольце. Вводят 30 мл воды, 12 мл 32 %-ной НС1 и 14,8 г 8-ами-нонафталин-1-сульфокислоты. Перемешивают, охлаждают до 5°С, добавляют по каплям раствор NaN02 и перемешивают 30 мин при 5—8°С. Диазотирование контролируют, периодически проверяя кислотность реакционной массы по КБ (рН <3) и отсутствие свободной HN02 по ИКБ. Устойчивое посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Наличие диазосоединения определяют пробой на вытек с щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Отфильтровывают нерастворимое диазосоединение на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, промывают 100 мл холодной (5—10°С) воды (порциями по 25 мл), затем 50 мл холодного этанола и 50 мл холодного эфира, расходуя на каждую промывку по 25 мл растворителя. Продукт переносят в чашку Петри и «20 мин сушат на воздухе в темном месте

Выход 14,6 г (96%). Светло-серый порошок, темнеющий при действии света; хранят в банке из темного стекла.

8~Цианонафталин-1-сульфокислота(У). Предварительно готовят: а) раствор NaCuCb — в стакан на 100 мл, снабженный мешалкой, помещают 5 мл 30 %-ной НС1, 1 г NaCl и 0,2 г NaC103, перемешивают до растворения, добавляют 2 г мелких медных стружек и вновь перемешивают до растворения; перед использованием раствор нейтрализуют 4 мл 40 %-ного раствора NaOH до рН 7 по УБ; б) раствор 2,8 г NaOH в 10 мл воды; в) раствор Na2S4 — трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 1,8 г Na2S и 20 мл воды, нагревают при перемешивании до 60 °С и небольшими порциями добавляют 3,84 г тонкорастертого порошка серы; кипятят при перемешивании до полного растворения серы («30 мин) и охлаждают; г) готовят суспензию диазосоединения (непосредственно перед использованием)—14,8 г 8-диазонионафталин-1-сульфо-кислоты делят на две равные части и помещают в стаканы на 100 мл; к каждой добавляют 50 мл холодной (5—10 °С) воды, перемешивают палочкой; стаканы держат в ледяной бане.

Трехгорлую колбу" на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 15 мл воды, 2 г NaHC03, 8 г NaCN и раствор NaCu2Cl3. Массу при перемешивании нагревают до 40°С и постепенно приливают суспензию диазосоединения (50 мл). Затем добавляют еще 2 г NaHC03, 1,6 г NaCN и приливают по частям вторую половину суспензии диазосоединения, по-прежнему поддерживая температуру массы 40°С. Перемешивают 30 мин и добавляют 10 мл раствора NaOH, затем перемешивают 10 мин и добавляют насыщенный раствор Na2S4 для превращения избытка цианида з тиоцианат и осаждения меди в виде сульфида, температура реакционной массы при этом поднимается до 60—65°С. Осадок CuS сразу же отфильтровывают, отжимают на фильтре.

Стакан на 300 мл с мешалкой и термометром укрепляют в кольце и устанавливают на электроплитке. В стакан переносят фильтрат, нагревают до 45—50°С и при перемешивании постепенно добавляют «60 г мелкого NaCl. Затем охлаждают и отфильтровывают 1,8-цианонафталинсульфокислоту. Осадок на фильтре тщательно отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе.

Выход 12,5 г (84,5 %). Светло-серый порошок.

1,8-Нафталинлактам(У1). Стальной автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. В автоклав загружают 17,6 г КОН и 7 мл воды. Нагревают до 142—146°С (в бане) и медленно добавляют к раствору щелочи 8,6 г 8-циа-нонафталин- 1-сульфокислоты. Охлаждают до комнатной температуры, герметизируют автоклав, медленно («3 ч) нагревают до 185°С и выдерживают 4 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и открывают. Не выделяя из реакционной массы, продукт реакции подвергают гидролизу.

1,8-Нафталинлактам можно выделить из реакционной массы, подк

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт любэ 2018
стеллажи быстро-сборные
урна металлическая уличная недорого
программа обучения газового оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)