химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

бериллия) [273, 277]. Однако метод трудоемок и длителен, что связано с переводом пробы в раствор.

Последний недостаток отсутствует у метода анализа, основанного на синтезе хелатов металлов путем непосредственной обработки металлов и их оксидов лигандом без стадии перевода металлов в хлориды, что значительно упрощает и ускоряет анализ [5]. Это обусловлено тем, что при 170 °С многие металлы, в том числе и Be (а также и ВеО) количественно растворяются в гептафтор-диметилоктандионе или трифторацетилацетоне. Прямая обработка пробы ТФА позволяет почти вдвое сократить продолжительность анализа следовых количеств бериллия в воздухе [280].

Наилучшими жидкими фазами для разделения трифторацетил-ацетонатов металлов (а также и хелатов металлов с другими ли-гандами) являются высокотемпературные неподвижные фазы, относящиеся к апиезонам и силиконам, которые (нескольких процентов) наносят на стеклянные шарики или диатомитовые носители [32]. Короткая колонка с такой насадкой позволяет полностью разделить пики хелатов бериллия, алюминия и хрома (рис. IX.1) и определить эти металлы в воздухе с очень высокой чувствительностью [273]. Однако при этом необходимо строго регламентировать температуру испарителя, чтобы избежать разложения хелатов бериллия [5, 32].

Количественный анализ ультрамикроколичеств Be и других металлов в воздухе проводят обычно с применением метода абсолютной калибровки ЭЗД, относительная ошибка определения не превышает 10—12% [278—280]. Метод газовой хроматографии позволяет определять в атмосфере и воздухе рабочей зоны на промыш.-ленных предприятиях аэрозоль бериллия с чувствительностью на несколько порядков более высокой, чем ПДК этого металла (0,003 мг/м3 для воздуха производственных помещений) [273], а также обнаруживать в воздухе ультрамалые количества оксида бериллия и бериллиевой бронзы [280].

Метод хроматографического анализа летучих хелатов металлов можно с успехом использовать и для определения в воздухе других металлов [32, 33, 271], например для определения железа в атмосферной пыли в форме хелата с ТФА [281]. Большими потенциальными возможностями обладает метод анализа следовых количеств металлов в виде их комплексов с фторированными ди-тиокарбаматами [282], летучесть и термостойкость которых позволяет использовать газовую хроматографию для определения пико-граммовых количеств нескольких металлов в одной пробе (см. рис. IX.2). Однако за небольшим исключением, подобные мето170

Время

Рис. IX.2. Хроматограмма ди(трифторэтил)дитио-карбаматов металлов (пикограммовые концентрации), полученная на стеклянной колонке (900Х , Х2 мм) с 3% силикона OV-225 на хромосорбе W-HP при программировании температуры от 120 до 210 °С (со скоростью 2° в 1 мин) и использовании ПИД [282]:

1 — бензол (растворитель); 2 — цинк: 3 —медь; 4 —никель; 5—кадмий; б — ртуть(Ц)^ 7 — кобальт; S — желе-ао(Ш); 9 — свинец; 10 — висмут.

Рис. IX, 1. Хроматограмма трифторацетиладетонатов бериллия, алюминия и хрома, полученная (при определении ультрамикропрнмесей этих металлов в воздухе) при 150°С на стеклянной колонке (ЮОХ.0,4 см) с 5% нитрилсиликона ХЕ-54 на хромосорбе G и с детектором по захвату электронов. Проба воздуха— 400 л со скоростью пропускания через фильтр АФА-ХП — 20 л/мин [273];

1 — бензол; 2 —Ве(ТФА),; 3 — АЦТФА),; 4 — Сг(ТФА)а.

дики часто не являются количественными. Это связано в частности, с нестабильностью большинства хелатов при повышенных температурах, что может привести к потере вещества пробы, появлению ложных пиков на хроматограммах и другим нежелательным явлениям, искажающим результаты анализа примесей.

Тем не менее, хотя пока еще основную массу определений следовых количеств металлов в воздухе проводят с помощью атомно-абсорбционного и нейтронно-активационного методов анализа, несомненно, очень высокая чувствительность и высокая селективность сулят газовой хроматографии большую будущность в этой области анализа микропримесей [283].

ЛИТЕРАТУРА

1. Буштуева К. А. — В кн.: Руководство по гигиене атмосферного воздуха. М., Медицина, 1976, с. 5. •

2. Altshuller А. Р. — in Advances Chromatography. Vol., 5, London, Edward Arnold, N. Y., Marcel Dekker, 1968, p. 229.

3. Conf, on Heavy Metals in the Environ. Research Triangle Park, May 1974. Environ. Health Perspect, 1975, v. 10, p. 257.

А. Другое Ю. С. — ЖАХ, 1980, т. 35, № 3, с. 559.

5. Анваер Б. И., Другое Ю. С, Газохроматографическнй анализ неорганических веществ, М.. Химия, 1976.

6. Алексеева Л. С. и др. — Зав. лаб,, 1971, т. 37, № 11, с. 1299.

171

Groffman D., Wood R. — Analyst, 1971, v. 96, p. 140.

Pierce J.. Meyer /. — Atmos. Environ., 1971, v. 5, J* 10, p. 811.

Cohen E. — Bull. Soc. Chim. France, 1972, v. 1, p. 416.

Hirata tf„ Higashiyama K. — Bull. Chem. Soc. Japan, 1971, v. 44, № 12, p. 2420.

Шартуков О. Ф., Бардин В. В. — ЖАХ, 1971, т. 26, № 10, с. 1967. Lander D. W. е. а. — Appl. Spectrosc, 1971, v. 26, № 3, p. 270. Prager M. — Opt. Spectra, 1971, v. 5, № 1, p.'28. Akashi N. — Jap. Instrum., 1971, v. 9, № 1, p. 10.

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
меховые чехлы на автомобиль
Компания Ренессанс: монтаж лестниц - всегда надежно, оперативно и качественно!
акриловая наружная вывеска
купить раскладушку недорого в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)