химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

тодами или путем активации нейтронами. Однако способность некоторых металлов к образованию летучих соединений и, особенно, хелатов металлов с органическими лигандами [253] позволила успешно применить для этих целей газовую хроматографию [4, 5]. Этот метод в последние годы все чаще используют для определения металлов и их соединений в пробах окружающей среды, поскольку он позволяет с высокой токсичностью определять в воздухе, воде, почве, пищевых продуктах и биосредах ультрамикроконцентрации бериллия, алюминия, хрома, свинца и других металлов.

Следует упомянуть о возможности хроматографического определения в воздухе примесей других металлорганичеоких соединений (в основном алкилпроизводных) хотя газовую хроматографию используют для этих целей сравнительно редко. Это объясняется тем, что до недавнего времени значение металлоргани-ческих соединений в технике и промышленности было невелико и, кроме того, большинство этих соединений неустойчиво к нагреванию, чрезвычайно реакционноспособно и разлагается под действием воздуха или воды. Методы газовой хроматографии используют для определения в воздухе следовых количеств соединений олова и свинца, применяемых главным образом в качестве антидетонаторов [5]. Оловоорганические соединения улавливали из воздуха в концентратор с силикагелем и после отделения от примесей детектировали с помощью атомно-абсорбционного спектрометра на уровне 0,1 мкг/м3 [254]. Этот же детектор [255], а также микроволновой плазменный детектор [256] применяли для определения в воздухе микроконцентраций алкильных соединений свинца, которые разделяли на насадках с силиконовыми неподвижными фазами.

После каталитического гидрирования алкилпроизводных свинца их определяли с помощью ПИД по продуктам превращения (метану и этану) ([5]. Еще более чувствителен к этим соединениям ЭЗД. После предварительного концентри168 рования тетраэтилсвинца этот детектор позволяет обнаружить в воздухе около 1 мг/м3 Pb (C^Hs)4, количественно десорбирован-ного из ловушки при 130°С [257]. Аналогичные результаты получаются и при использовании в качестве детектора атомно-абсорбционного спектрофотометра, а в качестве материала для ловушки (охлаждение до —78°С) и хроматографической колонки—хромосорба W и силиконовой неподвижной фазы [258] или трикре-зилфосфата [259]. Возможность хроматографического определения в воздухе микроколичеств органических соединений ртути, мышьяка, олова и сурьмы обсуждается в работах [260—263].

Устройство для отбора проб воздуха, содержащих селен, описано в работе [264], а методам быстрого газохроматографического определения селена в различных образцах проб окружающей среды посвящены работы [265, 266]. Для этих анализов применяют ЭЗД [265], хотя по чувствительности определения селена в виде пиазселенола ему не уступает микроволновой эмиссионный спектрометр [266].

Обзор работ по газохроматографическому определению микроколичеств металлов в виде их неорганических и органических соединений приведен в японской статье [267] и монографиях [5, 253]. Однако большинство обзоров посвящено анализу хелатов металлов [32, 33, 268—271], в том числе и определению микроконцентраций аэрозолей металлов в воздухе в виде хелатов с различными органическими лигандами [4, 5, 33]. В этой области анализа газовая хроматография пока еще не получила широкого распространения, и с ней успешно конкурируют спектральные методы анализа металлов. Однако феноменальная чувствительность (до 10~13 г), высокая селективность и быстрота анализа несомненно сделают в недалеком будущем газовую хроматографию одним , из основных методов контроля за содержанием в окружающей среде металлов и их соединений.

Всего несколько минут требуется для хроматографического определения пикограммовых количеств алюминия и хрома в виде хелатов с трифторацетилацетоном (ТФА) [272, 273]. Не больше времени занимает и аналогичный анализ ультрамикропримесей бериллия и его соединений [273, 274]. Единственным недостатком этих методов является относительная долгая обработка пробы при подготовке ее к анализу [275, 276].

Росс, Сивере и др. [277] описали технику отбора проб, условия разделения и количественного газохроматографического определения в воздухе ультрамикроконцентрации очень токсичного бериллия и его неорганических соединений. Анализируемый воздух с высокой скоростью (около 100 м3/ч) пропускают через микропористый фильтр из стекловолокна, задерживающий частицы размером ^0,3 мкм [277] или высоко дисперсный фильтр из перхлорвинила марки АФА-ХП [273, 278], и после его озоления бериллий переводят в раствор, к которому добавляют раствор ТФА в бензоле. Аликвотную часть бензольного раствора образо169

вавшегося Ве(ТФА)2 анализируют на хроматографе с ЭЗД ,[277] или масс-спектрометрическим детектором [5]. Для этой же цели иногда используют и ПФД [253] и аргоновый плазменный детектор [279], но чаще всего летучие хелаты металлов фиксируют ЭЗД, поскольку он позволяет добиться очень высокой чувствительности (1(Н° г алюминия, 10~12 г для хрома и около Ю-13 г для

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
сколько стоит аренда авто с водителем
урна для мусора в помещении
шкаф управления п1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)