химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

е осложняется неустойчивостью этого соединения (непрочная связь N—N). Все это следует учитывать при разделении и анализе оксидов азота, практически существующих в виде смеси нескольких соединений, состав которых определяется равновесными реакциями в хроматографической колонке [70]:

Na03 -4.—* N0 4-N02, N204 5=t 2NНеобходимо также помнить о том, что при одновременном присутствии в анализируемом воздухе микропримесей оксидов азота

151

и других реакционноспособных соединений (озон, диоксид хлора, триоксид серы, фтор и" его производные) реакции между ними в ? хроматографической системе могут приводить к образованию новых, часто еще более неустойчивых при реакционноспособных веществ, что значительно усложняет процесс разделения и анализа подобных композиций загрязнителей. Поэтому хроматографирова-ние оксидов азота в смеси с другими реакционноспособными соединениями следует по возможности проводить при низких температурах, часто исключающих взаимодействие анализируемых примесей между собой-и сорбентом.

Из адсорбентов, широко применяемых для улавливания из воздуха микропримесей вредных веществ, при концентрировании оксидов азота (за исключением N2O) не следует применять сили-кагели, на которых происходит взаимопревращение оксида и диоксида азота, а также активный уголь, прочно удерживающий адсорбированные примеси диоксида азота. Для этих целей непригодно и большинство полимерных сорбентов, которые взаимодействуют с диоксидом азота, особенно при высоких температурах, применяемых при десорбции микропримесей из концентрационной ловушки [5]. Хорошие результаты дает концентрирование следовых количеств N20, NO и N02 [72], а также N02 и С1 [59] при комнатной температуре в колонке с графитированной сажей (удельная поверхность 80 м2/г). Расчет теплот адсорбции и изотерм адсорбции этих соединений дает некоторое представление о механизме концентрирования [58]. В процессе концентрирования на графитированной саже поведение N20 и N0 аналогично поведению N02, а степень десорбции оксидов азота и сажи при 150 "С превышает 80% [72]. Использование этого адсорбента при 20 °С позволяет избежать вредного влияния воды, которая не адсорбируется сажей в этих условиях и не мешает анализу оксидов азота. Специальный пробоотборник для улавливания из атмосферного воздуха диоксида азота описан в работе [73].

Различные колонки и детекторы, используемые для разделения и анализа оксидов азота, описаны в работах [70, 74]. Лучше всего при анализе микропримесей оксида и диоксида азота применять стеклянные колонки и инертные неподвижные фазы (например, фторуглеродные полимеры) на таких же носителях [70]. В этом случае практически нет потерь анализируемого вещества в хроматографических колонках, однако эффективность таких колонок невелика. Гораздо лучшего разделения (например, при анализе микропримесей оксидов азота и галогенов) можно добиться на колонке с обычной, но селективной насадкой, например с диэтилфталатом на сферохроме-1, если предварительно хроматографическую колонку в течение нескольких часов кондицио-. нировать небольшими порциями чистого диоксида азота [75]. Хорошо отделенные друг от друга симметричные пики NO, N20 и N02 можно получить при хроматографировании следовых концентраций этих газов и методом газо- адсорбционной хромато-152

графии, применяя колонку с активным углем при 150 "С [72], или колонку с тефлоном, обработанным расплавленным хлоридом натрия [76].

Для прямого определения оксидов азота в воздухе чаще других используют детектор по захвату электронов, с помощью которого можно обнаружить около 10-4% N0 и N02. Такие же концентрации оксидов азота способен зафиксировать и катарометр ![77], однако если микропримёси газов предварительно были сконцентрированы до 10"2—10-3% [72, 75].

Для анализа еще более низких концентраций оксидов азота (например, при определении их в атмосферном воздухе) такой чувствительности уже недостаточно, и в этом случае прибегают к реакционной газовой хроматографии. Немаловажным является и то обстоятельство, что оксид и диоксид азота сильно корродируют камеру ЭЗД и нити катарометра. От этого можно избавиться при косвенном хроматографическом определении реакционноспособных оксидов азота, подвергая анализу производные этих веществ. При этом одновременно достигаются две цели: 1) оксиды азота превращаются в соединения, которые можно детектировать с очень высокой чувтсвительностью (например, с помощью ПИД и ЭЗД); 2) образующиеся в результате реакции соединения не являются реакционноспособными, не корродируют детектор и не поглощаются насадкой хроматографической колонки и коммуникациями хроматографа.

Так, диоксид азота можно предварительно восстановить до свободного азота в реакторе с металлической медью при высокой температуре [78] или превратить в нитросоединения реакцией со стиролом или ксилолами [79]. В последнем случае применение ЭЗД позволяет определять нанограммовые количества N02, причем примеси озона, оксида азота, хлора и диоксида серы не влияют на результ

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкальное оборудование москва
Компания Ренессанс изготовление деревянные лестницы - цена ниже, качество выше!
столик изо купить
KNSneva.ru - предлагает GV-N1060G1 GAMING-6GD - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)