химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

тв с не очень высокой токсичностью присутствуют особо опасные для здоровья человека химические соединения (фосген, синильная кислота, ви-нилхлорид, нитрозамины, полиядерные ароматические углеводороды и т. п.), помимо метода внутреннего стандарта (применяют для количественного определения большинства компонентов смеси) следует использовать и метод абсолютной калибровки детектора (для более точного определения особо токсичных веществ) [68].

На примере анализа очень малых концентраций углеводородов в воздухе (до 10-10%) обсуждаются источники систематических ошибок, которые часто превышают случайные ошибки на несколько порядков i[69]. Для определения ультрамикропримесей иногда применяют предложенный Жуховицким и Туркельтаубом теплоди-намический метод концентрирования [70], исключающий значительную часть систематических ошибок, связанных с отбором, введением проб в хроматографическую колонку и калибровкой детектора. Это позволяет снизить систематическую ошибку до ±10% [69].

Методы расчета хроматограмм и вопросы точности хроматографического анализа рассмотрены в работах [36, 53, 71]. В последние годы для целей количественного газохроматографического ана123 лиза все чаще используют компьютерную технику, а большинство современных хроматографов являются полностью автоматизированными системами. Программа для калибровки, вычисления результатов и обработки полученных данных при выполнении серийных анализов микропримесей методом газовой хроматографии, описанная в работе i[72], обеспечивает максимальную точность и скорость получения результатов анализа.

Метрология. Количественная газовая хроматография — метод измерения химического состава вещества и, как всякий метод измерения, имеет определенные характеристики точности [73]. Метрологические основы газохроматографическнх измерений, классификация возможных погрешностей хроматографического анализа характеристика качества измерений изложены в монографии [53]j а термины, определения и обозначения метрологических характе-ристик анализа вещества, рекомендуемые научным советом по аналитической химии АН СССР, ГОСТом 16263—70. «Метрология. Термины и определения», а также международным союзом чистой и прикладной химии, собраны в справочнике [74]. Метрологической аттестации методов определения низких и микроконцентраций газов в воздухе посвящена работа [75]. Задачи и принципы; метрологической аттестации средств обработки хроматографической информации рассмотрены в статье [76], в которой показано, что применение математических методов позволяет существенно снизить погрешность определения параметров хроматографических пиков при разделения сложных смесей компонентов.

Поскольку любое измерение связано с определенными погрешностями, говорить о нахождении истинного значения измеряемой величины нельзя. С помощью измерения можно лишь с определенной вероятностью указать границы, в которых заключено действие тельное значение измеряемой величины. Подобные задачи реша ются методами математической статистики [53, 77]. С применён нием методов математической статистики тесно связано повышение' точности газохроматографического определения микропримесей токсичных веществ в воздухе [78—80]. Статистическая обработка результатов газохроматографического анализа подробно изложена в работах [53, 80], а применение этого метода в санитарно-хими-ческом анализе описано в справочнике [74]. Количественную оценку точности газохроматографическнх методов можно осуществить по следующей схеме [80].

1. На основании данных п параллельных анализов находят ?реднее значение случайной величины (среднее арифметическое}* х для каждого компонента (пика) исследуемой смеси примесей:

is

2. Точность метода характеризуется средней квадратичной погрешностью S единичного определения xj. Эту величину находят^ по формуле:

S=±

и — 1

Среднюю квадратичную погрешность единичного определения выражают в относительных процентах (S/x) ? 100%.

3. Из классической теории вероятности известно, что погрешность отдельного измерения может быть больше средней квадратичной. В 5% всех, случаев (что соответствует надежности а =

= 0,95) погрешность отдельного измерения может быть больше 2S.

На практике же довольно часто приходится пользоваться результатами единичного определения. Поэтому совершенно необходимо

указать границы интервальных значений измеряемой величины

(доверительный интервал) и вероятную относительную погрешность единичного определения. В оба эти расчета входит предварительное определение точности прямого определения Eai

где Sx — средняя квадратичная ошибка среднего арифметического 5r=S/Vn; tak — коэффициент нормированных отклонений при малом числе отсчетов.'

Значение ta,u находят по таблице в зависимости от чила степеней свободы k(k = n—1) и степени надежности а (обычно а принимают равной 0,95).

4. Зная Еа можно рассчитать вероятную относительную погрешность прямого-определения ± (E^lx) • 100% и доверительный

интервал

Если при определении исключены систем_атические и грубые ошибки, соблюдается нер

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс шитья по купону
обучение ехель воронеж
промышленные столы 3000х7000мм
детская баскетбольная форма в пензе купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)