химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

хроматографической колонки и коммуникациями хроматографа или разлагаться в испарителе. Это особенно характерно для анализа реакцйонноспособных и неустойчивых соединений, таких, например, как оксиды азота, хлора и серы, озон, пероксиацетилнитраты, металлорганические соединения и хелаты металлов. Поэтому даже при оптимальных условиях анализа примесей, во избежание необратимого поглощения их хроматографической системой, необходимо длительное кондиционирование колонки и коммуникаций анализируемыми соединениями.

Нельзя забывать и об ошибках хроматографического анализа примесей, связанных с загрязнением анализируемой пробы веществами, адсорбированными в колонке при 'предыдущих анализах, а также загрязнением пробы материалами прокладок, применяемыми растворителями и реактивами [36, 59].

Для точного анализа микропримесей токсичных веществ в воздухе обычно используют метод абсолютной калибровки хроматографического детектора анализируемым веществом, например, ви-нилхлоридом. Однако в большинстве случаев, особенно при анализе сложных смесей загрязнителей, применяют метод внутреннего стандарта [63], поскольку абсолютная калибровка детектора (по ^крайней мере для большинства соединений пробы) практически неприменима из-за необходимости иметь очень большое число (иногда до нескольких сотен) чистых индивидуальных веществ (часто довольно редких). В качестве внутреннего стандарта обычно применяют вещество, которого нет в анализируемой' смеси, однако более удобен другой метод, допускающий эту возможность {64,65]. Применение этого варианта метода внутреннего стандарта практически не влияет на точность анализа микропримесей, но в то же время существенно облегчает выбор самого внутреннего стандарта, которым может быть любое вещество анализируемой смеси {64]. Это значительно ускоряет хроматографический анализ сложных смесей микропримесей, упрощая его количественную часть. Возможности применения этого метода расчета хроматограмм и теория метода изложены в работе {64].

Пусть rrii1—содержание вещества, принимаемого за стандарт, в исходной смеси; Р — количества стандарта, добавляемого к ис121

ходной смеси; (1)

для исходной смеси S(' -к

для смеси после добавления стандарта

(2)

Преобразовав уравнение (1) и (2), можно получить:

Р

(3)

Если в качестве стандарта используют вещество, отсутствующее в смеси (т. е. 5,^=0), уравнение (4) имеет более простой,вид:

по.

mi = _iL (Б)

Sh

Расчет количественного состава всей смеси (кроме вещества-стандарта) проводят методом внутреннего стандарта по уравнению (4). При определении количества компонента, принимаемого за внутренний стандарт в исходной смеси, можно воспользоваться следующей формулой:

Р

(6)

(7)

Определив, из уравнения (6) и используя хроматограмму исходной смеси, рассчитывают содержание остальных компонентов смеси по уравнению:

ftlj Уравнение (4) справедливо при условии линейной зависимости площади пика от содержания соответствующего вещества в пробе (это условие практически всегда выполняется) и независимости чувствительности детектора от природы анализируемого соединения. Если второе условие не выполняется, то в уравнение необходимо ввести соответствующие поправочные коэффициенты.

Концентрацию вредных примесей в воздухе производственных помещений (в мг/м3) при использовании этого метода рассчитыва122

(8)

ют по формуле [18]:

ш;У3-1000

с1 =

где Vi — объем хроматографируемой пробы, мкл; V2 — объем растворителя для экстракции пробы, мкл; Унр — объем воздуха пропущенного через концентрационную колонку (приведен к нормальным условиям), л.

Ошибки газохроматографического анализа при 'различных методах расчета хроматограмм (метод абсолютной калибровки, внутреннего стандарта, стандартных добавок и внутренней нормализации), проанализированные в работе [66] для искусственных малокомпонентных смесей и хорошо разделенных пиков, не превышают нескольких процентов. Для реальных смесей эта погрешность оказывается более высокой из-за ассиметрии пиков, присутствия мешающих примесей, недостаточного разделения и других причин [53, 67]. Суммарная же ошибка газохроматографического определения токсичных примесей в воздухе, складывающаяся из ошибки отбора и концентрирования примесей, ошибки десорбции пробы из ловушки, ошибки повторного (в случае необходимости) концентрирования пробы, а также ошибок, связанных с обработкой пробы до хроматографироваия и с ее изменением в процессе хроматографического разделения, возрастает, как правило, до 15—20%, а иногда превышает и это значение.

При анализе методом внутреннего стандарта сложных композиций токсичных веществ в воздухе рабочей зоны [18] средняя относительная ошибка определения составляет 15—20%, что вполне удовлетворительно. Тем не менее в тех случаях, когда в анализируемом воздухе помимо углеводородов и других вещес

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич керамический солома
качественные наклейки на автомобиль
крокус сити холл афиша на 2017 на 24 ноября лепс
помощь больному ребенку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)