![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухазовать для калибровки детекторов образцовые парогазовые смеси, играющие роль эталонов. Совершенная техника отбора пробы и приготовления стандартных смесей для калибровки детекторов может повысить точность газохроматографического анализа микропримесей вредных веществ, в воздухе (на уровне 10~4— Ю-6%) до 10-12%. На источниках возникновения возможных ошибок при газохро-матографическом определении микропримесей токсичных веществ в воздухе следует остановиться более подробно. Основная и часто довольно значительная погрешность определения связана с применяемым способом отбора пробы и концентрирования примесей [36]. Даже в случае использования для этой цели наиболее эффективной ловушки-концентратора примесей с адсорбентом может происходить неполное улавливание анализируемых веществ, и проба будет непредставительной. Так, адсорбенты хорошо поглощают из воздуха пары и газы, но почти полностью пропускают твердые частицы и жидкие аэрозоли, которые очень часто присутствуют в анализируемом воздухе. Если же все анализируемые соединения -пробы находятся в виде газов или паров, то и в этом случае некоторые из примесей могут поглощаться сорбентом гораздо слабее остальных веществ. Примером может служить слабая адсорбция метанола активным углем, используемым для эффективного улавливания газов и паров большинства органических и неорганических соединений. Недостаточная адсорбционная емкость сорбента может явиться причиной значительной систематической ошибки, превосходящей суммарную ошибку всех остальных аналитических операнд ций. Погрешности определения микропримесей могут возникать и вследствие неправильно выбранной температуры ловушки. Так, на многих адсорбентах легкие углеводороды Ci—С3 не сорбируются при обычной температуре, а лишь при низкой (—78 или —160 °С). Не менее важно тщательно контролировать скорость аспирации загрязненного воздуха, непостоянство которой является причиной погрешности анализа, а также регулярно проверять калибровку аспираторов [56—60]. Описано устройство с двумя параллельно включаемыми каналами аспирации, каждый из которых имеет свой ротаметр, обеспечивающее пробоотбор с погрешностью не более ±4% [57]. Критерии оценки методов концентрирования органических загрязнителей из воздуха на твердых сорбентах (активный уголь, силикагель, оксид алюминия, полимерные сорбенты), а также воз- • можные ошибки в процессе отбора пробы подробно разобраны в работе '[61]. Подобные ошибки характерны и для других способов концентрирования микропримесей, описанных в гл. III {59, 60]. Так, при отборе пробы загрязненного воздуха в контейнеры основная погрешность определения возникает за счет адсорбции примесей на стенках контейнеров. Для этих целей лучшими являются, мешки из алюминированного полиэфира, несколько хуже мешки из тефлона и слоистых пластиков (проба сохраняется без изменения в течение 100 ч), в то время как контейнеры из поливинилхло-рида сохраняют микропримеси СО и неметановых углеводородов лишь около 15 ч {58]. Ошибка хроматографического определения микропримесей может быть обусловлена операциями, связанными с последующей обработкой пробы и подготовкой ее к анализу. Это, в первую очередь, относится к извлечению сконцентрированной пробы из ловушки с адсорбентом (десорбция растворителем и термическая десорбция). Неправильный выбор растворителя, особенно при экстракции пробы, сконцентрированной на силикагеле или цеолитах, может привести к значительным потерям анализируемого вещества вследствие неполноты экстракции. К существенным потерям легколетучих соединений пробы приводит неправильный выбор температуры обработки пробы. Например, все операции, связанные с экстракцией винилхлорида, сконцентрированного в ловушке с активным углем, следует проводить при температуре не выше 0°С, в противном случае относительная ошибка определения может достичь 50— 100%. Потери вследствие летучести и неустойчивости соединений пробы могут быть и более значительными, Неполным может быть извлечение пробы и при термодесорбции сконцентрированных веществ, а при нагревании пробы до 150—200 °С часто происходит пиролиз анализируемых веществ, что приводит к изменению химического состава пробы и грубым ошибкам. Источником ошибок при хроматографической определении микропримесей в воздухе может быть и стеклянная вата, используемая в концентрационных трубках в качестве тампона. Она может быть 120 загрязнена различными примесями и может адсорбировать их при отборе пробы (углеводороды, фталаты, органические кислоты и др.), причем очистить такую вату можно лишь неоднократной обработкой соляной кислотой и экстракцией метиленхлоридом в течение суток [62]. Ошибки могут возникать и при других операциях, связанных с обработкой пробы перед хроматографированием, при повторном концентрировании пробы, переводе пробы в другие соединения, а также при отборе аликвотной части пробы для ввода ее в хроматограф. К потерям анализируемого вещества часто приводит и сам процесс хроматографического разделения примесей, которые могут поглощаться насадкой |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|