химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

зовать для калибровки детекторов образцовые парогазовые смеси, играющие роль эталонов. Совершенная техника отбора пробы и приготовления стандартных смесей для калибровки детекторов может повысить точность газохроматографического анализа микропримесей вредных веществ, в воздухе (на уровне 10~4— Ю-6%) до 10-12%.

На источниках возникновения возможных ошибок при газохро-матографическом определении микропримесей токсичных веществ в воздухе следует остановиться более подробно. Основная и часто довольно значительная погрешность определения связана с применяемым способом отбора пробы и концентрирования примесей [36]. Даже в случае использования для этой цели наиболее эффективной ловушки-концентратора примесей с адсорбентом может происходить неполное улавливание анализируемых веществ, и проба будет непредставительной. Так, адсорбенты хорошо поглощают из воздуха пары и газы, но почти полностью пропускают твердые частицы и жидкие аэрозоли, которые очень часто присутствуют в анализируемом воздухе. Если же все анализируемые соединения -пробы находятся в виде газов или паров, то и в этом случае некоторые из примесей могут поглощаться сорбентом гораздо слабее остальных веществ. Примером может служить слабая адсорбция метанола активным углем, используемым для эффективного улавливания газов и паров большинства органических и неорганических соединений. Недостаточная адсорбционная емкость сорбента может явиться причиной значительной систематической ошибки, превосходящей суммарную ошибку всех остальных аналитических операнд ций. Погрешности определения микропримесей могут возникать и вследствие неправильно выбранной температуры ловушки. Так, на многих адсорбентах легкие углеводороды Ci—С3 не сорбируются при обычной температуре, а лишь при низкой (—78 или —160 °С).

Не менее важно тщательно контролировать скорость аспирации загрязненного воздуха, непостоянство которой является причиной погрешности анализа, а также регулярно проверять калибровку аспираторов [56—60]. Описано устройство с двумя параллельно включаемыми каналами аспирации, каждый из которых имеет свой ротаметр, обеспечивающее пробоотбор с погрешностью не более ±4% [57].

Критерии оценки методов концентрирования органических загрязнителей из воздуха на твердых сорбентах (активный уголь, силикагель, оксид алюминия, полимерные сорбенты), а также воз- • можные ошибки в процессе отбора пробы подробно разобраны в работе '[61]. Подобные ошибки характерны и для других способов концентрирования микропримесей, описанных в гл. III {59, 60]. Так, при отборе пробы загрязненного воздуха в контейнеры основная погрешность определения возникает за счет адсорбции примесей на стенках контейнеров. Для этих целей лучшими являются, мешки из алюминированного полиэфира, несколько хуже мешки из тефлона и слоистых пластиков (проба сохраняется без изменения в течение 100 ч), в то время как контейнеры из поливинилхло-рида сохраняют микропримеси СО и неметановых углеводородов лишь около 15 ч {58].

Ошибка хроматографического определения микропримесей может быть обусловлена операциями, связанными с последующей обработкой пробы и подготовкой ее к анализу. Это, в первую очередь, относится к извлечению сконцентрированной пробы из ловушки с адсорбентом (десорбция растворителем и термическая десорбция). Неправильный выбор растворителя, особенно при экстракции пробы, сконцентрированной на силикагеле или цеолитах, может привести к значительным потерям анализируемого вещества вследствие неполноты экстракции. К существенным потерям легколетучих соединений пробы приводит неправильный выбор температуры обработки пробы. Например, все операции, связанные с экстракцией винилхлорида, сконцентрированного в ловушке с активным углем, следует проводить при температуре не выше 0°С, в противном случае относительная ошибка определения может достичь 50— 100%. Потери вследствие летучести и неустойчивости соединений пробы могут быть и более значительными, Неполным может быть извлечение пробы и при термодесорбции сконцентрированных веществ, а при нагревании пробы до 150—200 °С часто происходит пиролиз анализируемых веществ, что приводит к изменению химического состава пробы и грубым ошибкам.

Источником ошибок при хроматографической определении микропримесей в воздухе может быть и стеклянная вата, используемая в концентрационных трубках в качестве тампона. Она может быть

120 загрязнена различными примесями и может адсорбировать их при отборе пробы (углеводороды, фталаты, органические кислоты и др.), причем очистить такую вату можно лишь неоднократной обработкой соляной кислотой и экстракцией метиленхлоридом в течение суток [62].

Ошибки могут возникать и при других операциях, связанных с обработкой пробы перед хроматографированием, при повторном концентрировании пробы, переводе пробы в другие соединения, а также при отборе аликвотной части пробы для ввода ее в хроматограф.

К потерям анализируемого вещества часто приводит и сам процесс хроматографического разделения примесей, которые могут поглощаться насадкой

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить справку 046 в москве
комплект rtr-n/rtr 7090 прямой ду 15 013g2174
круглые ручки для межкомнатных дверей купить
мастер по ремонту холодильников в бронницах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)