![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухаспособом. Наиболее ценные результаты о составе самых различных смесей загрязнителей воздуха получают при использовании весьма популярного и довольно часто применяемого исследователями сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХМС) {3,58— 40]. Как в газовой хроматографии, так и в масс-спектрометрии для анализа используют малые (микрограммовые) пробы. Поэтому, если проблемы объединения обоих методов разрешены, то комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр дает простой чувствительный и удобный прибор для разделения и идентификации сложных смесей. Такая комбинация позволяет получать данные о составе практически любых (за очень небольшим исключением) сложных и многокомпонентных смесей загрязнителей воздуха, а зачастую и обнаруживать в их составе химические соединения такой структуры, найти которые с помощью газовой хроматографии не представляется возможным. Примером может служить анализ состава газов вулканизации резины, в которых методом ГХМС 117 были найдены сложные полиароматические структуры с атомами серы [5, 41]. i Для осуществления подобных анализов пробу анализируемого воздуха (1—40 л в зависимости от степени загрязнения воздуха) j пропускают через трубку с активным углем, порапаком Q или те- • наксом G, вытесняют при нагревании (200—300 °С) током газа- j носителя в охлаждаемый до —180 °С стеклянный капилляр, из \ которого затем сконцентрированное вещество вытесняют в хрома- I тографическую колонку (как правило, капиллярную), где оно раз- j деляется на отдельные компоненты (обычно при программировании температуры), которые детектируются масс-спектрометром. i Поскольку ГХМС чаще всего используют для анализа очень j сложных композиций загрязнителей, содержащих органические и } неорганические соединения различных классов с широким интер- ' валом температур кипения, для хроматографического разделения применяют программирование температуры и капиллярные (или микронасадочные капиллярные) колонки с высокотемпературными неподвижными жидкими фазами, например силиконами (OV-101, | OV-17, OV-225 и др.) и полярными неподвижными фазами типа кар- I бовакса 20 М. Техника отбора и ввода анализируемой пробы мик- I ропримесей в систему ГХМС, а также некоторые приемы анализа I описаны в литературе [2, 3, 42, 43]. Метод ГХМС успешно применяют для обнаружения и идентификации в загрязненном воздухе следов полиароматических углеводородов [44, 45], токсичных хлорорганических соединений [46, 47], нитрозаминов [48] и продуктов фотолиза газов [49]. ; В последнее время метод ГХМС применяют в сочетании с компьютерным анализом (при наличии библиотеки масс-спектров), что позволяет добиться чрезвычайно высокой эффективности идентификации примесей при высокой достоверности получаемых результатов [50]. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Количественную интерпретацию хроматограмм микропримесей токсичных веществ осуществляют в основном теми же методами, что и количественный хроматографический анализ в обычном варианте газовой хроматографии ;[51—54]. Некоторые особенности количественного хроматографического анализа примесей, характерные и для микроконцентраций загрязнителей воздуха, подробно описаны в литературе [25, 54]. Поэтому мы остановимся здесь лишь на тех специфических особенностях анализа микропримесей, ' которые присущи хроматографическому анализу именно воздуш- А ных загрязнений. ? Одной из главных проблем количественного анализа микрокон- I пентраций является проблема точности и воспроизводимости ре- I зультатов анализа, в связи с чем необходимо рассмотреть источ- I ники и размер возможных ошибок при измерении м'икроколичеств ? 118 загрязнителей. В работе [55] показано, что анализ микропримесей (ltf"7%) различных ароматических углеводородов из 1 л воздуха может быть воспроизведен с точностью ±25%. Точность анализа зависит от сложности применяемой системы отбора, концентрирования, подготовки пробы к хроматографированию и выбранного метода калибровки. Использование даже умеренно сложной концентрационной системы может само по себе внести источник ошибок во все аналитические операции. Поэтому относительная ошибка определения на уровне 20% (а иногда и 30%) является вполне допустимой при определении воздушных загрязнений, тем более что предельно допустимые концентрации для многих токсичных веществ (например пестицидов) составляют 10~5% и даже ниже. Правда, в некоторых случаях, например при анализе особо токсичных соединений (полиядерные ароматические углеводороды, ви-нилхлорид, фосфорсодержащие пестициды и др.), такая точность может оказаться неудовлетворительной. В этом случае, в первую очередь, следует усовершенствовать систему отбора и концентрирования пробы (лучше всего по возможности ее упростить), представляющую собой тот участок анализа, где возможны наибольшие потери анализируемой пробы. В частности, следует очень точно измерять скорость аспирации воздуха (включение дополнительных реометров в схемах дозаторов) в процессе отбора пробы, а также исполь |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|