химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

способом.

Наиболее ценные результаты о составе самых различных смесей загрязнителей воздуха получают при использовании весьма популярного и довольно часто применяемого исследователями сочетания газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХМС) {3,58— 40]. Как в газовой хроматографии, так и в масс-спектрометрии для анализа используют малые (микрограммовые) пробы. Поэтому, если проблемы объединения обоих методов разрешены, то комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр дает простой чувствительный и удобный прибор для разделения и идентификации сложных смесей. Такая комбинация позволяет получать данные о составе практически любых (за очень небольшим исключением) сложных и многокомпонентных смесей загрязнителей воздуха, а зачастую и обнаруживать в их составе химические соединения такой структуры, найти которые с помощью газовой хроматографии не представляется возможным. Примером может служить анализ состава газов вулканизации резины, в которых методом ГХМС

117 были найдены сложные полиароматические структуры с атомами

серы [5, 41]. i

Для осуществления подобных анализов пробу анализируемого воздуха (1—40 л в зависимости от степени загрязнения воздуха) j пропускают через трубку с активным углем, порапаком Q или те- • наксом G, вытесняют при нагревании (200—300 °С) током газа- j носителя в охлаждаемый до —180 °С стеклянный капилляр, из \ которого затем сконцентрированное вещество вытесняют в хрома- I тографическую колонку (как правило, капиллярную), где оно раз- j деляется на отдельные компоненты (обычно при программировании температуры), которые детектируются масс-спектрометром. i

Поскольку ГХМС чаще всего используют для анализа очень j

сложных композиций загрязнителей, содержащих органические и }

неорганические соединения различных классов с широким интер- '

валом температур кипения, для хроматографического разделения

применяют программирование температуры и капиллярные (или

микронасадочные капиллярные) колонки с высокотемпературными

неподвижными жидкими фазами, например силиконами (OV-101, |

OV-17, OV-225 и др.) и полярными неподвижными фазами типа кар- I

бовакса 20 М. Техника отбора и ввода анализируемой пробы мик- I

ропримесей в систему ГХМС, а также некоторые приемы анализа I

описаны в литературе [2, 3, 42, 43]. Метод ГХМС успешно применяют для обнаружения и идентификации в загрязненном воздухе

следов полиароматических углеводородов [44, 45], токсичных хлорорганических соединений [46, 47], нитрозаминов [48] и продуктов

фотолиза газов [49]. ;

В последнее время метод ГХМС применяют в сочетании с компьютерным анализом (при наличии библиотеки масс-спектров), что позволяет добиться чрезвычайно высокой эффективности идентификации примесей при высокой достоверности получаемых результатов [50].

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Количественную интерпретацию хроматограмм микропримесей

токсичных веществ осуществляют в основном теми же методами,

что и количественный хроматографический анализ в обычном варианте газовой хроматографии ;[51—54]. Некоторые особенности

количественного хроматографического анализа примесей, характерные и для микроконцентраций загрязнителей воздуха, подробно

описаны в литературе [25, 54]. Поэтому мы остановимся здесь

лишь на тех специфических особенностях анализа микропримесей, '

которые присущи хроматографическому анализу именно воздуш- А

ных загрязнений. ?

Одной из главных проблем количественного анализа микрокон- I пентраций является проблема точности и воспроизводимости ре- I зультатов анализа, в связи с чем необходимо рассмотреть источ- I ники и размер возможных ошибок при измерении м'икроколичеств ?

118 загрязнителей. В работе [55] показано, что анализ микропримесей (ltf"7%) различных ароматических углеводородов из 1 л воздуха может быть воспроизведен с точностью ±25%. Точность анализа зависит от сложности применяемой системы отбора, концентрирования, подготовки пробы к хроматографированию и выбранного метода калибровки. Использование даже умеренно сложной концентрационной системы может само по себе внести источник ошибок во все аналитические операции. Поэтому относительная ошибка определения на уровне 20% (а иногда и 30%) является вполне допустимой при определении воздушных загрязнений, тем более что предельно допустимые концентрации для многих токсичных веществ (например пестицидов) составляют 10~5% и даже ниже.

Правда, в некоторых случаях, например при анализе особо токсичных соединений (полиядерные ароматические углеводороды, ви-нилхлорид, фосфорсодержащие пестициды и др.), такая точность может оказаться неудовлетворительной. В этом случае, в первую очередь, следует усовершенствовать систему отбора и концентрирования пробы (лучше всего по возможности ее упростить), представляющую собой тот участок анализа, где возможны наибольшие потери анализируемой пробы. В частности, следует очень точно измерять скорость аспирации воздуха (включение дополнительных реометров в схемах дозаторов) в процессе отбора пробы, а также исполь

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
винтажные ручки для дверей
тендеры на рекламу в москве
узи малого таза у женщин цены
металлические почтовые ящики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)