химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

оединений, как фтористоводородная кислота (в виде триэтил- 1

силильного производного) ,[134], а также оксиды азота,'серы и j

углерода [135] после превращения их в к-бутиловый спирт. 1

Сочетание реакционной газовой хроматографии с высокочувст- 1

вительным и селективным детектированием позволяет решать 1

сложные задачи, связанные с анализом загрязненного воздуха, |

например, определение микроконцентраций оксидов азота {40, :

131]. К сожалению, подобных реакций используют еще мало, но ~\

очень вероятно, что один из путей дальнейшего развития газохро- \

матографического анализа примесей в воздухе будет связан имен- ;

но с этим вариантом реакционной газовой хроматографии.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ СМЕСЕЙ И КАЛИБРОВКА ДЕТЕКТОРОВ

Сигнал дифференциальных детекторов в значительной степени зависит от природы анализируемых соединений. Поэтому для проведения точных количественных определений необходимо определять индивидуальную чувствительность детектирующего устройства к анализируемым веществам. Цель калибровки заключается в определении количественной связи между сигналом прибора и абсолютным содержанием компонента. Для этого необходимо иметь стандартные смеси анализируемых соединений. Основные принципы, техника и особенности калибровки хроматографических детекторов подробно разбираются в работах [1, 3, 136]. При этом особенно важное значение имеет точность приготовления стандартных (калибровочных) смесей микроконцентраций токсичных веществ, которая должна быть выше точности - калибруемого прибора.

Приготовление и сохранение стандартных смесей часто

осложняется возможностью внесения загрязнений в процессе приготовления и использования, а также адсорбцией примесных компонентов, что приводит к нестабильнорти состава стандартной смеси во времени. Эти операции осложняются также и необходимостью очень точно измерять сверхмалые объемы жидкости и расход

газа-разбавителя, который сам должен быть очень чистым и сухим [137]. Стандартные смеси микроконцентраций- анализируемых веществ (10~7—10~4%) используют также для периодической проверки применяемых методов анализа, определения степени обогащения пробы при концентрировании и сравнительной оценки различных методов анализа примесей [138].

94

Статические методы приготовления калибровочных смесей отличаются простотой и наиболее удобны для газообразных и летучих веществ. В наиболее простых методах используют газометры известного объема {139], стеклянные бутыЛи [140] и другие контейнеры [141], в которые вводят точно известное количество анализируемого вещества или смесь веществ {142]. Широкое распространение получил метод создания смесей в контейнерах из полимерных пленок [143, 144]. Можно выдувать пузырек газа, заключенного в калиброванном капилляре, в емкость известного объема [145].

Для приготовления смеси микроконцентраций формальдегида и акролеина их испаряют из растворов в мешок из полиэтилена [146], а для создания устойчивой в течение месяца концентрации диоксида азота (Ю~4%) его испаряют в камеру из силиконовой жидкости, которую предварительно насыщают диоксидом азота [147].

С целью приготовления стандартных газовых смесей для систем контроля загрязненного воздуха с концентрацией компонентов около 10~в% через раствор (гидросульфита натрия для диоксида серы, нитрата натрия для оксидов азота, сульфида натрия для сероводорода и т. д.) барботируют с постоянной скоростью очищенный и высушенный воздух." Примерно через 1 ч в термостати-руемом сосуде создается постоянная концентрация генерируемого .газа с точностью ±1% [148]. Процессы создания потоков газа с закономерно изменяющимся во времени содержанием микропримесей (газовая экстракция летучих компонентов из раствора в летучем растворителе) получили теоретическое.обоснование в работе [149]. Главным параметром, определяющим ход газовой экстракции, является произведение фугитивности растворителя на коэффициент распределения.

Существенное увеличение объема калибровочных смесей достигается при их приготовлении в баллонах под давлением. Необходимо только помнить, что в баллонах нельзя создавать давление, при котором возможна конденсация паров дозированных веществ. В предварительно вакуумированный баллон вводят исследуемые газы (или пары), а затем подают газ-разбавитель до определенного давления, контролируемого по образцовому манометру {150, 151].

Статические методы приготовления смесей имеют большое число возможных источников ошибок и поэтому менее надежны, чем динамические. Главным недостатком статических методов приготовления стандартных смесей является возможность значительных ошибок вследствие адсорбции микрокомпонентов на стенках баллонов, .'причем в некоторых случаях потери могут достигать 50%. .Поэтому гораздо чаще применяют динамические методы приготовления смеси, лишенные этих недостатков. Наиболее простым динамическим методом приготовления стандартных смесей является разбавление (иногда многоступенчатое) чистых баллонных газов,

95

Рис. VI.I.. Устройство для разбавления чистых

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с бескудниково
КНС Нева рекомендует UPS APC Back-UPS цена - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!
Чайники Индукционные в москве
купить мемлличекие шкафы для хранения колес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)