химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

азот и инертные газы [20]. Использование в качестве га-за-носителя аммиака позволило значительно увеличить чувстви- . тельность ПИД к хлорированным углеводородам [21].

Если подавать водород не внутрь микрогорелки, как это принято в ПИД обычного типа, а создавать атмосферу Н2 вокруг нее, одновременно подавая кислород или воздух в .поток, выходящий из хроматографическрй колонки перед поступлением в микрого-рёлку, то ПИД становится в 104 раз чувствительнее к металлорга-ническим соединениям, чем к органическим веществам [22, 23]-С помощью такого детектора можно определять пикограммовые содержания ферроцена, тетраэТилсвинца, тетраэтилолова и некоторых сульфидов. При добавлении к водороду, поступающему в горелку ПИД, небольшого количества летучих кремнийорганических -соединений (например, силана), значительно возрастает чувствительность детектора к большинству металлорга*нических соединений [24]. Например, для гексафторацетилацетоната алюминия чувствительность определения даже превосходит чувствительность. ЭЗД и составляет 6 ? 10~13 г.

Очень важна проблема влияния воды на стабильность работы пламенно-ионизационного детектора, поскольку в анализируемом воздухе (за исключением проб загрязненного воздуха, отбираемых в атмосфере в морозные дни) содержание воды весьма значительно (см. гл. I). Вода не выходит на хроматограммах, полученных с помощью ПИД, в виде хорошо,сформированного пика, однако, опыт практической работы с различными конструкциями этих детекторов свидетельствует о том, что содержащаяся в анализируемой пробе вода мешает работе обычных типов ПИД (изменение и нестабильность сигнала, появление размытых пиков), и от нее следует избавляться до хроматографического анализа. Даже при наличии влаги в кислороде, питающем горелку ПИД, чувствительность детектора может понизиться почти на 20% [25].

Описаны варианты ПИД, позволяющие контролировать в атмосфере аэрозоли [26]. Такой детектор может регистрировать в воздухе аэрозольные частицы (хлорид натрия, частицы латекса, микробиологические аэрозоли), начиная от частиц размером 0,15—

0,20 мкм, причем воспроизводимость результатов измерений характеризуется разбросом 5—15%. ^

Еще более универсален аргоновый ионизационный детектор-чувствительный к водороду и способный детектировать микропримеси оксида углерода и легких углеводородов [27], а также пары других органических соединений [28].

Наиболее универсальный из всех применяемых в газовой хроматографии детекторов — катарометр, дающий отклик практически на все химические соединения. Но к сожалению, он малочувствителен и долгое время почти не применялся для анализа воздух* [29]. Однако в последние годы созданы конструкции катарометров,

84

85

пригодные для анализа микропримесей и способные работать в со- 1

четании с капиллярной колонкой {30]. В одном из таких детекто- i

ров [31] повышение чувствительности происходит за счет уменыпе- 1

ния его габаритов, понижения уровня шумов и использования спе- |

циального выходного усилителя. Это позволяет детектировать 1

оксид углерода и другие постоянные газы на уровне 10_5% .1

(объемн.). Высокой чувствительностью по отношению к СО обла- j

дает и пироэлектрический катарометр, чувствительность которого i

в 500 раз выше чувствительности обычного катаромётра на терми- 1

сторах [32—34].

СЕЛЕКТИВНЫЕ ДЕТЕКТОРЫ |

В настоящее время в газовой хроматографии постоянно исполь- % зуют для целей идентификации микропримесей не менее 10 специ- j фических детекторов, избирательно реагирующих на многие неор- ] ганические вещества, а также гетероатомы и функциональные группы органических молекул (10]. Существуют два пути проявления детекторами их селективности [11]. Согласно первому, детектор ] селективно реагирует на данный элемент в молекуле (например, • селективные ионизационные детекторы — ЭЗД, ТИД, КУЛД и др.), согласно второму — на данную функциональную группу или молекулу в целом (например, спектрофлуориметрический детектор).

Сравнение хроматограмм, полученных с помощью универсальных (реагируют на все соединения пробы) и селективных детекторов (реагируют на отдельные химические элементы и функциональные^ группы), является надежным средством идентификации примесей вредных веществ. Этот метод позволяет на фоне углеводородов, которые наиболее часто встречаются в реальном воздухе, определить галогены (детектор по захвату электронов), серу (пламенно-фотометрический детектор) или фосфор (термоионный детектор) и т. д. Особенно эффективно совместное использование (параллельный анализ пробы с двумя детекторами) ПИД и ЭЗД, ПИД и ПФД, ПИД и ТИД, ПИД и КУЛД, ЭЗД и ПФД и некоторые другие комбинации детекторов.

Наиболее часто при хроматографическом определении микропримесей токсичных химических соединений в воздухе используют детектор по захвату электронов, являющийся самым чувствительным детектором в газовой хроматографии [35]. Несмотря на малый линейный диапазон [36—38], ЭЗД является одним из наиболее популярных в газовой хроматографии детектор

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
дизвйнерские кухонные ручки купить
шкаф абонентский 10 ячеек сварной характеристики
консервация чиллера geoclima

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)