химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

оматографическом анализе, однако в наибольшей степени они проявляются при переходе в область микроопределений. Здесь мы имеем дело с явлениями, аналогичными в какой-то мере адсорбции следов изотопов в радиохимии. Концентрации «активных мест» в сорбенте (как уже упоминалось выше) и аппаратуре становятся соизмеримыми, и поэтому явления адсорбции, незаметные в области обычных концентраций, резко проявляются' в области микроконцентр а ций.

Обратимая адсорбция сказывается на величинах удерживания разделяемых соединений. В первых работах по газовой хроматографии объем удерживания связывали только с растворением вещества в жидкой фазе. Однако, по мере накопления эксперимен76 "

Обратимая адсорбция на границе НЖФ — твердый носитель и НЖФ — газ-носитель, а также на чистой поверхности твердого носителя и хроматографической аппаратуры

Необратимая адсорбция компонентов на поверхности твердого носителя и поверхности хроматографической аппаратуры Вытеснение (десорбция) примесей в ходе анализа

Химические превращения4 основного компонента и примесей '

чувствиРазмывание зоны основного компонента в области малых концентраций

Недостаточная тельность

Невоспроизводимость времени удерживания; затруднения при идентификации, размывание и. ассиметричность хромато-графических зон, понижение точности и чувствительности определения Полная или частичная потеря примесей, ошибочные, заниженные результаты

Ложные пики, завышенные результаты .

Потеря некоторых компонентов, ложные пики

Маскировка зон примесей зоной основного компонента

Примеси не фиксируются детектором

Модификация твердых носителей, инертные материалы в хроматографической аппаратуре, высокоэффективные колонки, кондиционирование аппаратуры

Модификация поверхности твердого носителя н поверхности аппаратуры, кондиционирование аппаратуры

Инертные носители и материалы в хроматографической аппаратуре, аппаратура для анализа* смесей одного типа, чистые газы-носители и термически устойчивые -НЖФ

Инертные сорбенты и материалы в хроматографической аппаратуре, осушка пробы Высокоэффективные колонки, методы реакционной хроматографии н селективные детекторы, промежуточное выделение фракции основного компонента с маскируемыми примесями Высокочувствительные детекторы, реакционные методы, методы концентрирования

более целесообразным (хотя и не всегда возможным) является использование специальных приемов и методов создания более инертных носителей, а также подавления адсорбции на носителе.

Хорошие результаты при определении примесных компонентов можно получить путем блокирования активных центров на поверхности твердого носителя при нанесении небольшого количества полярных нелетучих (или летучих) соединений ,[7, 8]. Широкое распространение получил метод уменьшения адсорбционных эффектов, основанный на насыщении газа-носителя парами летучих (как правило, полярных) веществ. Выбор .вещества-насытителя определяется решаемой задачей и, в первую очередь, составом определяемых примесных компонентов. Так описано использование паров воды |[9], муравьиной кислоты [10], аммиака [-11] и др.

Насыщение адсорбционных центров парами определяемых веществ при тренировке хроматографической аппаратуры многократным введением анализируемой смеси особенно эффективно при анализе агрессивных соединений. При анализе микропримесей реакцйонноспособных соединений (фтора, фторидов, озона, оксидов азота, межгалоидных соединений и др.) обычно рекомендуется в качестве сорбентов для хроматографических колонок применять инертные носители (например, тефлон-) и инертные неподвижные фазы (например, НЖФ 'типа политрифтормонохлорэтилена). Однако даже самые «инертные» НЖФ и носители в определенной степени все же реагируют с такими соединениями, как фтор, фтористый водород, трифторид хлора, озон, оксиды азота и др. Кроме того, разделение на таких суперинертных насадках, как правило, значительно хуже, чем на обычных НЖФ. Было установлено i[12], что за исключением фтора и озона (их обычно анализируют методом реакционной газовой хроматографии), практически большинство агрессивных газов можно с успехом анализировать и на обычных насадках, которые в течение длительного времени кондиционировали (тренировали) анализируемыми веществами. На примере определения в воздухе микропримесей хлора и диоксида азота было показано [12], что после примерно 20-часовой тренировки колонки этими веществами такие НЖФ, как например, фталаты, становятся полностью инертными к хлору и оксидам азота, и на такой колонке можно получить хорошее разделение этих веществ, а также диоксида хлора и хлористого водорода. В этом случае неподвижной фазой являются уже не сложные эфиры фталевой кислоты, а продукты (неизвестного состава) их взаимодействия с агрессивными газами [13].

Обратимая адсорбция на поверхностях раздела фаз в условиях анализа примесей сказывается в основном на двух параметрах хроматографического разделения. Во-первых, адсорбция вызывает дополнительное размывание зон примесей с соответствующим уменьшением чувствительно

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
удаление полипов в носу лазером москва цена
наклейки цифр
кровать аскона julia
как вытянуть мятое заднее правое крыло на калине универсал

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)