химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

ых других случаях. С очень высокой чувствительностью можно определять в воздухе диоксид азота, если после отбора пробы конвертировать оксиды азота в нитробензол, который можно детектировать с помощью ЗЭД на уровне Ю-12 г [41]. Для определения очень реакционноспособного и легко полимеризующегося триоксида серы его можно превратить в СО и С02 в реакторах со щавелевой кислотой или формиатом натрия [42], а адсорбирующийся аппаратурой и сорбентами аммиак (особенно в присутствии воды) нетрудно превратить в элементный азот, хроматографический анализ которого не вызывает затруднений [43].

Феноменальным с точки зрения повышения чувствительности определения является перевод металлического бериллия, хрома и алюминия путем обработки трифторацетилацетоном в летучий хелат, удобный для хроматографирования [44]. Это позволяет после отбора на фильтр определять в воздухе аэрозоли бериллия хрома и алюминия на уровне Ю-12—Ю-13 г с помощью детектора по захвату электронов [45]. Этот же детектор можно с успехом

71

использовать и для определения продуктов взаимодействия иода ? с кетонами [46], оксидов азота с различными органическими веществами [47] и в других случаях. Значительно повысить чувствительность определения оксидов серы, углерода, азота и сероводорода позволяет метод химического умножения вещества, описанный выше [48, 49]. Весьма перспективным следует считать хроматограф фический анализ сульфатов, силикатов, фосфатов, карбонатов и многих других анионов в виде их триметилсилильных производных [50, 51]. Превращение этих анионов в летучие соединения, удобные для хроматографирования, должно существенно облегчить анализ часто встречающихся в воздухе твердых частиц неорганических-со-лей, а также помочь решению задачи одновременного определения в одной пробе газообразных веществ и твердых частиц.

Предварительные химические преобразования анализируемой смеси с целью получения производных, более приемлемых для хроматографического разделения, чем исходные соединения, обладают некоторыми недостатками, которые могут существенно ограничивать область их применения. В первую очередь, это необходимость иметь относительно большую массу исходного образца (обычно для подготовки пробы требуется не менее 50 мкг), причем для собственно хроматографического анализа используют только-несколько процентов от этой пробы. В работе [52] предложено устройство для получения производных пробы до 5 мкг, что позволяет осуществить непосредственное введение всей реакционной смеси в газовый хроматограф. Это существенно облегчает задачу реакционной обработки сконцентрированных микр'опримесей до хроматографического анализа. В частности, это устройство позволяет кипятить пробу 5 мкл в течение 60 мин (реакция алкилиро-вания) практически без всяких потерь. По-видимому, этот способ может быть применен и для проведения других аналогичных реак- . ций, требующих длительного нагревания пробы.

Большое значение для получения корректных (достоверных)

результатов последующего хроматографического анализа примесей имеют предварительные химические реакции сконцентрированных .примесей (методики удаления, селективной экстракции и др.),

которые часто существенно облегчают хроматографическую идентификацию анализируемых веществ. К подобным реакциям можно*

отнести, например, обработку пробы концентрированной серной

кислотой для удаления олефинов, взаимодействие вещества пробыс гидросульфитом натрия в этиленгликоле для отделения альдеги- "

дов от других соединений, экстракцию спиртов пропиленгликолем

из смеси с другими кислородсодержащими веществами и углеводородами, экстракцию спиртов из силикагеля водой и многие другие

аналогичные приемы предварительного группового анализа примесей [16—19, 53, 54]. :

Если отобранная для хроматографического анализа примесей проба находится в газообразном состоянии, предварительные хи- а мические реакции (перевод летучих идентифицируемых соединений

72 в нелетучие) можно осуществлять непосредственно в медицинском шприце [55], и этот метод может быть использован для идентификации и более высококипящих соединений (спиртов, альдегидов, кетонов, кислот, сложных эфиров) [56, 57].

Ввод пробы в хроматограф. Что касается собственно ввода уже подготовленной пробы в хроматографическую систему, то при анализе примесей, в воздухе к этому этапу хроматографического анализа предъявляют те же требования, что и при определении микропримесей самых различных веществ в разных объектах (см., например, работу [16]). Следует отметить лишь некоторые моменты, характерные для ввода неустойчивых соединений. Это, в первую очередь, касается анализа микропримесей металлов в воздухе в виде хелатов с органическими лигандами. В этом случае система ввода должна находиться при строго определенной температуре, поскольку выше определенного предела (обычно 180—200 °С) многие хелаты разлагаются. Кроме того, они разлагаются при высоких температурах и при непосредственном контакте с металлическими поверхностями. Поэтому в - испарителе хроматографа, используе

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы в коробке с макарони в москве
Фирма Ренессанс винтовые лестницы из металла - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 9970
помещение для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)