химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

едения реакций вне хроматографической схемы практически неограниченна. ~

Предварительная обработка идентифицируемых проб получила особенно широкое распространение для целенаправленного превращения органических соединений, которые по каким-либо причинам не могут быть подвергнуты непосредственному хроматографическо69 му анализу (например, нелетучих или сильно полярных), в более

удобные для хроматографического анализа производные. Так, во

многих случаях исходные амины и их аналоги превращают в соединения других классов, как для улучшения последующего хроматографического разделения, так и для увеличения чувствительности

их детектирования. Широко используют, например определение

аминов после их превращения в соответствующие амиды [20],

нитрофенильные производные [21—23], к которым весьма чувствителен детектор по захвату электронов, производные шиффовых оснований [24, 25] и олефины [26]. Для повышения чувствительности

определения аминосоединений с использованием детектора по захвату электронов их переводили в бром- [27, 28]-и иодпроизводные

[29]. Реакцию образования галогенпроизводных, фиксируемых

ЭЗД, особенно Часто используют для определения ультрамалых ,

количеств токсичных веществ в воздухе. В иодпроизводные можно превратить фреоны, алкилхлориды превращают в алкшшодиды

обменной реакцией с тетрабутиламмоний иодидом, а хлористый

водород и галогенорганические соединения превращают в хлориодпропан реакцией с эпииодгидрином [30]. Описан еще и метод раз- '

деления и количественного определения диаминов в виде их тетраметильных производных [31]. •

Полярные или длинноцепочечные амиды предложено превращать в соответствующие нитрилы при взаимодействии с фосфорным ангидридом в диоксане [32] или с фосфорной кислотой, нанесенной непосредственно на насадку колонки [33]. Нелетучие амиды превращают для хроматографического анализа в более летучие метиловые эфиры [34] и триметилсилильные производные [35]. Количественное определение амидов, нитрилов и производных карбамида предложено осуществлять в виде аммиака или летучих аминов после их разложения расплавленной щелочью [36]. Газохромато-графическое определение четвертичных аммониевых соединений в их исходном состоянии невозможно, поскольку они разлагаются при температуре хроматографирования, однако исходные соединения можно определить по продуктам разложения [37].

Соединения с гидроксильными группами являются одним из наиболее неблагоприятных объектов для газохроматографического анализа. Сильная, иногда необратимая, адсорбция на твердом носителе приводит к значительному размыванию заднего фронта хроматографического пика. Специальные методы обработки твердого носителя с целью подавления адсорбции не всегда приводят к желаемому результату. Поэтому наиболее распространенным методом идентификации гидроксилсодержащих соединений является перевод в менее полярные соединения. Как правило, многие из этих производных обладают и более высокой летучестью, чем исходные соединения, что позволяет проводить газохроматографиче-ский анализ нелетучих соединений [38]. Большое разнообразие спиртов и других ОН-содержащих соединений предопределило использование самых различных производных, выбор которых опре70 деляется решаемой задачей. Практически наиболее широко применяемым является метод," основанный на получении силильных эфиров. Метод применим для анализа многих соединений и приводит к образованию легколетучих производных, причем сама реакция протекает достаточно быстро.

Хотя большинство карбонильных соединений можно легко разделить хроматографически с получением достаточно симметричных пиков, однако в литературе описаны методы их химического превращения в соединения других классов с различными целями. Так, для увеличения чувствительности определения формальдегида, его с помощью боргидрида калия превращают в метиловый спирт, который определяют с пламенно-ионизационным детектором с большей чувствительностью, чем исходное соединение [39].

Из серусодержащих органических соединений наиболее просто осуществляют прямое газохроматографическое определение сульфидов и меркаптанов, как наименее полярных. С увеличением полярности соединений (сульфоны, сульфоксиды) возрастают требования к инертности твердого носителя. Конверсия серусодержащих соединений в менее полярные позволяет добиться более полного разделения компонентов. Так, при гидрировании тиофена, тионаф-тена и других соединений над никелем Ренея количественно образуются углеводороды, определение которых является более простой задачей, чем разделение компонентов исходной смеси [40]. Список работ по целенаправленному превращению органических соединений пробы можно было бы продолжить [38].

Весьма-ценные результаты дает применение реакций превращения и при определении в воздухе методом газовой хроматографии вредных неорганических соединений. Такое превращение бывает необходимо при анализе высокореакционноспособных соединений, при "анализе и концентрировании неустойчивых и легко гидроли-зующихся веществ и в некотор

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
присоски для удаления вмятин
концерты ани лорак на 2018 год
покраска руля подбор краски
http://www.prokatmedia.ru/sound.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)