химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

о процесс термодесорбции примесей из ловушки проходит во времени (до 10 мин и более), что приводит обычно к ухудшению хроматографического разделения за счет размывания пиков на хроматограмме. От этого недостатка можно частично (или полностью) избавиться с помощью повторного концентрирования примесей, собирая десорбированную пробу в охлаждаемый жидким азотом конденсатор, например никелевый или позолоченный никелевый капилляр, откуда проба при нагревании вытесняется в хро-матографическую систему [11, 12].

Экстракция,, Гораздо чаще при хроматографической определении вредных примесей в воздухе применяют метод экстракции пробы; который имеет существенные преимущества перед термодесорбцией, поскольку в этом случае не происходит разложения анализируемых веществ. Кроме того, подбором экстрагента можно добиться очень высокой (до 95% и более) степени десорбции примесей, а применяя селективные экстрагенты, уже в процессе подготовки пробы к хроматографическому анализу можно осуществить частичное (как правило, групповое) разделение компонентов пробы, а иногда — их идентификацию. Недостатком метода является значительное разбавление сконцентрированной пробы, поскольку для экстракции применяют обычно не менее 0,5 мл растворителя, а для анализа берут лишь 1—10 мкл полученного раствора, что снижает чувствительность определения в 50—500 раз. Тем не менее метод экстракции применяют в последнее время особенно часто, особенно при хроматографической анализе органических загрязнений воздуха [13], поскольку высокое обогащение пробы при отборе (3—5 порядков) компенсирует снижение чувствительности.

Экстракцию примесей из адсорбента подходящим (как правило, органическим) растворителем проводят в пробирке или бюксе, а также в аппарате Сокслета или еще более сложных системах (устройствах), обеспечивающих наиболее полное извлечение примесей. Последнее обстоятельство особенно важно при анализе аэрозолей и экстракции органических соединение (например, полиароматических углеводородов) из частиц, пыли [14, 15]. При * анализе и концентрировании газообразных примесей и легколетучих веществ (например, хлористого винила) необходимо охлаждать сорбент и растворитель на всех стадиях экстракции и предварительной обработки пробы до хроматографирования, в противном ' случае неизбежны значительные потерн анализируемого вещества. В качестве экстрагентов используют различные растворители с невысокой температурой кипения, которые должны быть по возможности как можно более чистыми, по крайней мере не долж68 ны содержать примесей, температура кипения которых близка к температуре кипения определяемых веществ [ГЗ—15]. В качестве таких растворителей обычно используют хроматографические чистые углеводороды (парафины, нафтены и ароматические углеводороды), кетоны, спирты, хлоруглеводороды и сероуглерод. Существенное значение для полной экстракции примесей из адсорбентов имеет природа выбранного растворителя. Так, наиболее эффективным экстрагентом при извлечении полиароматических углеводородов из твердых частиц пыли является бензол, метанол и сероуглерод [14], для экстракции высококипящих алифатических углеводородов и ПАУ хорошие результаты дает применение цикло-пектана и циклогексана'[15], а метанол позволяет эффективно извлекать из ловушки с адсорбентом некоторые фталаты и соединения кислого характера [14]. Полярные растворители-(кетоны, спирты и др.) хуже извлекают микропримеси из активного угля, чем из силикагеля [4]. Чаще других растворителей для экстракции микропримесей используют сероуглерод, особенно для. экстракции органических .веществ, причем степень десорбции практически для всех органических примесей выше 90%.

Химические превращения пробы. В процессе подготовки пробы к хроматографированию иногда прибегают к превращению пробы в форму, более удобную для хроматографического определения примесей. Использование целенаправленных химических превращений помимо увеличения чувствительности определения открывает новые возможности в анализе микропримесей, например определение концентрации соединений, полностью или частично перекрываемых зоной основного компонента, или устранение наложения пиков примесных компонентов при их неполном разделении [16-13].

Чаще всего к химическому превращению соединений пробы

прибегают для повышения чувствительности анализа (например,

гидрирование СО до СН4 и определение последнего с помощью

ПИД) или для получения соединений, которые удобнее хроматографировать, чем исходные примеси, особенно если эти примеси реакционноспособные или сильно полярные вещества (например, превращение хлористого водорода в диоксид углерода в реакторе с

карбонатом натрия). Кроме того, нельзя не отметить, что проведение предварительной обработки пробы вне хроматографической

схемы позволяет существенно раздвинуть границы применимости

хроматографического метода в-области идентификации микропримееей (в особенности функционального анализа) за счет возможности использования широкого круга специфических реакций, так

как продолжительность пров

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рекламные плакаты на заказ
список городов турне филиппа киркорова 2016
где купить сигнализацию в москве
наружние светодиодные прожектора для автомобилей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)