химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

ции и т. д.; I

2) повторное концентрирование микропримесей анализируемой |

пробы (упаривание, испарениелод вакуумом и пр.); 3) переведе- ,

ние вещества (соединений) пробы в форму, удобную для хромато- I

графирования; 4) проведение химических реакций с веществом |

пробы до хроматографического разделения (реакции удаления, седективная экстракция и др.) с целью получения дополнительных 1

сведений о функциональном составе пробы и облегчения последую- d

щей идентификации её соединений. |

Процесс извлечения сконцентрированных примесей из ловушки 1 зависит от способа отбора проб воздуха и варианта применяемого 1 хроматографического анализа примесей. Если газообразная проба I (или пары легкокипящих веществ) отобраны в контейнер, то, как Я правило, такую пробу анализируют в газообразном (парообраз- 1 ном) состоянии, вводя несколько миллилитров газа (паров) в ис- I паритель хроматографа с помощью стеклянного газового (медицин- Ц ского) шприца или через дозирующую петлю. При необходимости г можно провести предварительное концентрирование примесей из контейнера, например, методом адсорбции или путем вымораживания.

Когда определяемые вещества поглощаются в растворе, в хроматограф вводят аликвотную часть этого раствора с помощью микрошприца. В этом случае анализируемая проба (несколько микролитров) очень мала по сравнению с объемом поглотительного раствора (5—10 мл), и чувствительность определения невысока из-за значительного разбавления пробы. В этом случае необходимо повторное концентрирование примесей (выпаривание, вакуумиро-. вание и пр.), однако при этом неизбежны потери анализируемого вещества.

Если пробу загрязненного воздуха отбирают на адсорбент или колоночный сорбент (например, метод Янака), ее можно извлечь из ловушки с помощью термодесорбции или экстракцией подходя-66 щим растворителем, причем последний метод используют особенно часто. Правда, при концентрировании микропримесей на колоночной насадке (метод равновесного концентрирования Янака) экстракция невозможна без одновременного удаления также и неподвижной фазы, нанесенной на сорбент. Однако описаны и такие варианты десорбции пробы, в частности, при анализе пестицидов, когда воздух пропускают через ловушку со стеклянными шариками, покрытыми диэтиленгликолем, который затем вместе с растворенной в нем пробой смывается с шариков растворителем [1, 2]. В этом случае основная трудность последующего хроматографического анализа состоит в отделении пробы от жидкой неподвижной фазы, которого можно добиться экстракцией (например, водой) с учетом полярности неподвижной фазы и используемого растворителя [2].

Термическая десорбция. Применение термической десорбций-компонентов пробы,с сорбента может привести к нежелательным побочным явлениям, например к разложению термически нестойких соединений [3]. Поэтому наиболее целесообразной является: десорбция сконцентрированных микропримесей с использованием подходящего растворителя или газа-вытеснителя, который сорбируется насадкой ловушки лучше определяемых примесей [4—6], особенно если вытеснитель не фиксируется детектирующей системой [7]. Тем не менее термодесорбцию применяют в хроматографи-ческом анализе воздушных загрязнений довольно часто, особенно при заполнении ловушки полимерными сорбентами, не поглощающими воду (которая при термодесорбции попадает в колонку и детектор и мешает анализу) и удерживающими микропрймеси не так прочно, как .адсорбенты с хорошо развитой поверхностью (уголь, силикагель и др.). Для этой цели используют полисорбы, порапа-ки, хромосорбы 101, 102, 105, тенакс GC и др. Степень десорбции хлористого винила с хромосорба [102] составляет более 90% а различные органические вещества (углеводороды, альдегиды, ке-тоны, хлорированные углеводороды) извлекают из хромосорба 101i более чем на 85% [9]. Степень десорбции органических веществ различных классов с тенакса GC значительно превосходят 90% [10].

Продолжительность и степень нагрева ловушки с сорбентом при термодесорбции-зависит от типа сорбента (или от термостабильности неподвижной фазы при использовании колоночной насадки) , температуры кипения анализируемых примесей и их химической природы, а также от способности исследуемых веществ к разложению при высоких температурах десорбции (200—300°С). Продолжительность нагрева увеличивается в ряду: активный уголь — порасил С (с нанесенным в качестве неподвижной жидкой фазы оксидипропионитрилом или карбоваксом 400) —хромосорб 104 — тенакс GC — хромосорб 101 [11]. Если, используя нагревание-ловушки с активным углем, весьма трудно добиться более или менее полного»извлечения адсорбированных им веществ (обычно не более 85% [9]), степень десорбции микропримесей с тенакса GC,.

как уже отмечалось,.более 90% [11]. При термодесорбции в общем случае практически вся сконцентрированная проба попадает в хроматограф, и поэтому (при одинаковом объеме взятого для анализа загрязненного воздуха) определяемый минимум почти на два порядка выше, чем в случае экстракции пробы растворителем [9]. Однак

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
минвата парок цена
широкоформатная печать недорого
купить билеты на концерт эдельман, хуан федерико
vip трансфер в аэропорт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)