![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухако порядков может превышать количество сконцентрированного в ловушке вещества, попадая в хроматографическую колонку и далее в детектор, ухудшает разделение компонентов пробы и искажает результаты количественного анализа. Поэтому при концентрировании .примесей да воздуха перед ловушкой располагают форколонку с реагентом для селективного поглощения паров воды. Трудность выбора осушающего агента заключается в том, что он должен селективно удерживать только пары воды, но легко пропускать другие компоненты анализируемой смеси. Проблему удаления воды при концентрировании микропримесей -из воздуха можно решить следующим образом. Во-первых, по возможности отбор проб следует проводить при более высокой температуре (например, при температуре окружающей среды), а для наполнения ловушек использовать сорбенты, не 50 поглощающие воду (активный уголь, углеродные молекулярные сита, графитированную сажу и полимерные сорбенты)". Во-вторых, -применяя адсорбенты, поглощающие воду и примеси (например, силикагель), следует экстрагировать вещества пробы неполярным растворителем (алифатические углеводороды), которые почти не растворяют воду и оставляют ее на сорбенте. В-третьих, удалять воду из анализируемого воздуха в процессе отбора (осушка пробы.) следует в форколонках с твердыми (или жидкими) сорбентами, которые не реагируют с определяемыми примесями. Последний способ применяют наиболее часто, а для осушки пробы используют различные реагенты [14]. Для удаления воды из воздуха, загрязненного микропримесями неорганических веществ, чаще всего применяют прокаленный хлорид кальция и перхлорат магния (ангидрон), причем для десорбции полярных примесей в последнем случае ловушку следует нагревать до 100 °С [148]. Применяя ангидрон для осушки смесей, содержащих неорганические и органические соединения, следует помнить, что он необратимо поглощает нитросоединения, простые эфиры, нитрилы и непредельные углеводороды [1137]. Универсальным и доступным осушителем для органических соединений является безводный карбонат калия. Через поглотительные колонки с поташом проходят практически без изменения пары углеводородов, альдегиды, кето-ны, спирты, эфир и многие другие органические соединения [52, 137]. Необходимо отметить, что даже на самых инертных осушителях происходит некоторая адсорбция анализируемых примесей, особенно полярных, что приводит к потерям вещества пробы. Исключение составляют, пожалуй, лишь насыщенные углеводороды [128]. Некоторые неорганические соли (например, сульфаты, а также хлорид кобальта и вольфрамат натрия) при . температуре выше 100°С могут эффективно улавливать воду из воздуха. В частности, сульфат магния при 150 °С количественно адсорбирует воду, но пропускает 95% хлоруглеводородов при их концентрировании из воздуха [112]. Выбор подходящего осушителя зависит от состава анализируемой пробы воздуха, а при анализе сложных смесей неорганических и органических веществ, одновременно присутствующих в анализируемом'воздухе, лучше (если это возможно) отбор проводить при обычной температуре и обойтись вообще без осушки пробы. Оригинальный метод удаления воды описан в работе [136]. Разделение содержимого охлаждаемой ловушки (вода и сконцентрированная- проба) проводили методом препаративной газовой хроматографии, на аналитической колонке, после чего пробу направляли для анализа в систему газовый хроматограф — масс-спектрометр. Температура охлаждающей смеси должна быть ниже температуры кипения улавливаемых из воздуха соединений примерно на 150—180°С. Однако слишком низкая температура может привести к образованию аэрозолей, которые не удерживаются в ловушке. Поэтому жидкий азот как хладоагеит целесообразно использовать, по-видимому, только при улавливании паров соединений, кипящих не выше 100 °С [52]. Оригинальные методы концентрирования микропримесей, позволяющие проводить обогащение пробы газа (воздуха) анализируемыми примесями непосредственно в хроматографической колонке в процессе анализа, предложены Жуховицким и Туркельтаубом [149-153]. Методы хроматографии без газа-носителя, многие из которых были разработаны Жуховицким с сотр. [149] и которые называют высококонцентрационной газовой хроматографией, позволяют в изотермических условиях получить на выходе из колонки концентрированную зону как лёгких, так и тяжелых примесей. Метод хроматографии без газа-носителя, предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [150], позволяет усовершенствовать и упростить многие методы анализа иизкокипящих газов. Большое значение при определении примесей в воздухе и других газах имеет метод вакан-тохроматографии [151]. Высокой степени обогащения пробы анализируемыми микропримесями удается' достичь с помощью теплоди-намического метода концентрирования, предложенного Жуховицким и Туркельтаубом с сотр. [152] и основанного на применении периодически передвигаемой вдоль хроматографической колонки печи для создания температур'ного градиента, причем в качестве газа-носителя используют основной компонент анализируемой смеси. Под действием |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|