химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

ко порядков может превышать количество сконцентрированного в ловушке вещества, попадая в хроматографическую колонку и далее в детектор, ухудшает разделение компонентов пробы и искажает результаты количественного анализа. Поэтому при концентрировании .примесей да воздуха перед ловушкой располагают форколонку с реагентом для селективного поглощения паров воды. Трудность выбора осушающего агента заключается в том, что он должен селективно удерживать только пары воды, но легко пропускать другие компоненты анализируемой смеси. Проблему удаления воды при концентрировании микропримесей -из воздуха можно решить следующим образом.

Во-первых, по возможности отбор проб следует проводить при более высокой температуре (например, при температуре окружающей среды), а для наполнения ловушек использовать сорбенты, не

50 поглощающие воду (активный уголь, углеродные молекулярные сита, графитированную сажу и полимерные сорбенты)".

Во-вторых, -применяя адсорбенты, поглощающие воду и примеси (например, силикагель), следует экстрагировать вещества пробы неполярным растворителем (алифатические углеводороды), которые почти не растворяют воду и оставляют ее на сорбенте.

В-третьих, удалять воду из анализируемого воздуха в процессе отбора (осушка пробы.) следует в форколонках с твердыми (или жидкими) сорбентами, которые не реагируют с определяемыми примесями.

Последний способ применяют наиболее часто, а для осушки пробы используют различные реагенты [14]. Для удаления воды из воздуха, загрязненного микропримесями неорганических веществ, чаще всего применяют прокаленный хлорид кальция и перхлорат магния (ангидрон), причем для десорбции полярных примесей в последнем случае ловушку следует нагревать до 100 °С [148]. Применяя ангидрон для осушки смесей, содержащих неорганические и органические соединения, следует помнить, что он необратимо поглощает нитросоединения, простые эфиры, нитрилы и непредельные углеводороды [1137]. Универсальным и доступным осушителем для органических соединений является безводный карбонат калия. Через поглотительные колонки с поташом проходят практически без изменения пары углеводородов, альдегиды, кето-ны, спирты, эфир и многие другие органические соединения [52, 137]. Необходимо отметить, что даже на самых инертных осушителях происходит некоторая адсорбция анализируемых примесей, особенно полярных, что приводит к потерям вещества пробы. Исключение составляют, пожалуй, лишь насыщенные углеводороды [128].

Некоторые неорганические соли (например, сульфаты, а также хлорид кобальта и вольфрамат натрия) при . температуре выше 100°С могут эффективно улавливать воду из воздуха. В частности, сульфат магния при 150 °С количественно адсорбирует воду, но пропускает 95% хлоруглеводородов при их концентрировании из воздуха [112]. Выбор подходящего осушителя зависит от состава анализируемой пробы воздуха, а при анализе сложных смесей неорганических и органических веществ, одновременно присутствующих в анализируемом'воздухе, лучше (если это возможно) отбор проводить при обычной температуре и обойтись вообще без осушки пробы.

Оригинальный метод удаления воды описан в работе [136]. Разделение содержимого охлаждаемой ловушки (вода и сконцентрированная- проба) проводили методом препаративной газовой хроматографии, на аналитической колонке, после чего пробу направляли для анализа в систему газовый хроматограф — масс-спектрометр.

Температура охлаждающей смеси должна быть ниже температуры кипения улавливаемых из воздуха соединений примерно на

150—180°С. Однако слишком низкая температура может привести к образованию аэрозолей, которые не удерживаются в ловушке. Поэтому жидкий азот как хладоагеит целесообразно использовать, по-видимому, только при улавливании паров соединений, кипящих не выше 100 °С [52].

Оригинальные методы концентрирования микропримесей, позволяющие проводить обогащение пробы газа (воздуха) анализируемыми примесями непосредственно в хроматографической колонке в процессе анализа, предложены Жуховицким и Туркельтаубом [149-153].

Методы хроматографии без газа-носителя, многие из которых были разработаны Жуховицким с сотр. [149] и которые называют высококонцентрационной газовой хроматографией, позволяют в изотермических условиях получить на выходе из колонки концентрированную зону как лёгких, так и тяжелых примесей. Метод хроматографии без газа-носителя, предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [150], позволяет усовершенствовать и упростить многие методы анализа иизкокипящих газов. Большое значение при определении примесей в воздухе и других газах имеет метод вакан-тохроматографии [151]. Высокой степени обогащения пробы анализируемыми микропримесями удается' достичь с помощью теплоди-намического метода концентрирования, предложенного Жуховицким и Туркельтаубом с сотр. [152] и основанного на применении периодически передвигаемой вдоль хроматографической колонки печи для создания температур'ного градиента, причем в качестве газа-носителя используют основной компонент анализируемой смеси. Под действием

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автомобильная рамка перевертыш
fissler кухонные аксессуары
сервис раскоксовка в москве
комплект для удаленного монтажа lcp для fc-051

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)