химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

дкости до равновесного распределения определяемых примесей между двумя фазами (газ —жидкость)^ и последующего хроматографического определения равновесной концентрации примесей в этой жидкости (см. разд. «Абсорбция примесей»). По сравнению с другими вариантами равновесного концентрирования микропримесей в нелетучих жидкостях с 48 последующей термической десорбцией определяемых веществ этот метод имеет следующие преимущества: он не требует точного знания количества поглощающей жидкости и допускает многократное повторение анализа из одной пробы концентрата, а также дает возможность использовать летучие и низкомолекулярные раствори-тели — воду, уксусную кислоту, н-бутиловый спирт и бензол [131]. Равновесное концентрирование в летучих жидкостях применяли для определения в атмосферном воздухе микропримесей кетонов, фенолов, аминов и ароматических углеводородов на уровне ПДК с точностью около 10% (отн.).

Новый вариант этого метода позволяет существенно повысить чувствительность определения примесей органических веществ в воздухе. Он заключается в том, что в раствор, находящийся в равновесии с анализируемым воздухом, добавляют неорганические соли (или они образуются в растворе при добавлении реагента). При этом основная часть органических примесей переходит в газовую фазу, так как их коэффициент распределения уменьшается, а концентрация примесей в газовой фазе, которую анализируют, увеличивается [132]. ЭТот метод можно рассматривать как развитие метода химического концентрирования примесей. Газохроматографическому анализу равновесной паровой фазы посвящена книга Березкина и Панкова с соавторами [47] и недавно опубликованная монография Хахенберга и Шмидта [133].

ВЫМОРАЖИВАНИЕ ПРИМЕСЕЙ

Иногда хроматографическому анализу предшествует концентрирование, основанное на конденсации (вымораживании) примесей, которое успешно применяют при определении в воздухе ульт-рамикропримесей легколетучих органических веществ [134]. Через пустую ловушку (или ловушку, заполненную инертным веществом 1 или активным сорбентом), охлаждаемую до температуры конденсации примесей, пропускают несколько десятков литров воздуха. Основной компонент (воздух) проходит через ловушку, не удерживаясь," а примеси собираются в ловушке. После отбора пробоотборник нагревают, и примеси потоком газа-носителя вытесняются в хроматографическую колонку. Для повышения эффективности конденсации примесей следует увеличить охлаждаемую поверхность ловушки. Этого можно достичь, увеличив длину концентрационной трубки [135] или, заполнив ее металлическими или стеклянными шариками [136], колоночным сорбентом [137] или адсорбентом [138, 139]. При наличии в ловушке сорбентов концентрирование будет происходить еще и за счет сорбции примесей. Поэтому последний вариант применяют особенно часто, причем для концентрирования применяют охлаждаемые короткие насадочные колонки с тем же сорбентом, который используют и для разделения примесей [139]. Учитывая необходимость последующей термодесорбции пробы [140], в качестве стационарных фаз для этих сорбентов при4—2002 ^9

меняют термостабильные жидкости — апиезон [141, 142] и различные силиконы [128].

Применяя глубокое охлаждение ловушки с сорбентом, можно определять микропримеси углеводородов Ci—Сз, спиртов, альдегидов, кетонов, простых и сложных эфиров в воздухе с пламенно-ионизационным детектором на уровне 10~s% [143, 144]. При температуре жидкого азота неподвижная фаза работает уже не как растворитель, а как адсорбент с небольшой удельной поверхностью [144]. Иногда жидкую фазу наносят прямо на' стенки трубки-концентратора, а сконцентрированные на ней примеси десорбируют при ..нагревании и снова собирают в ловушку с молекулярными ситами при охлаждении жидким азотом [52]. Такое двухступенчатое концентрирование позволяет определять в воздухе очень малые концентрации примесных компонентов, например, при изучении биохимических характеристик людей. Такого же эффекта удалось лостичь при двухступенчатом концентрировании ультрамалых кон-,центраций примесей в воздухе на двух ловушках, заполненных стеклянными шариками и охлаждаемых жидким азотом и твердой углекислотой [136]. Повторяя низкотемпературное концентрирование 2—3 раза, можно достичь степени обогащения пробы 1000 000 [145].

Оригинальная методика предусматривает отбор, пробы непосредственно в хроматографическую колонку, начальная часть

которой охлаждается до — 78 °С [146]. При Этом три стадии хрома-'

тографического анализа примесей (отбор, концентрирование и

ввод'пробы в" хроматографическую колонку) заменяют 'одной

операцией. Такая колонка может быть съемной, а специальное

устройство позволяет быстро соединять ее, не нарушая режима

работы хроматографа, с пламенно-ионизационным детектором

[1471. • F

Серьезным недостатком методов концентрирования, связанных с глубоким охлаждением ловушки-концентратора- примесей, является конденсация в ловушках воды, что приводит к резкому уменьшению адсорбционной емкости-сорбента. Кроме того, вода, количество которой на несколь

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композитная черепица купить дешево
линзы color tones
матрас 170х80
рамн на ломоносовском

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.07.2017)