![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухадкости до равновесного распределения определяемых примесей между двумя фазами (газ —жидкость)^ и последующего хроматографического определения равновесной концентрации примесей в этой жидкости (см. разд. «Абсорбция примесей»). По сравнению с другими вариантами равновесного концентрирования микропримесей в нелетучих жидкостях с 48 последующей термической десорбцией определяемых веществ этот метод имеет следующие преимущества: он не требует точного знания количества поглощающей жидкости и допускает многократное повторение анализа из одной пробы концентрата, а также дает возможность использовать летучие и низкомолекулярные раствори-тели — воду, уксусную кислоту, н-бутиловый спирт и бензол [131]. Равновесное концентрирование в летучих жидкостях применяли для определения в атмосферном воздухе микропримесей кетонов, фенолов, аминов и ароматических углеводородов на уровне ПДК с точностью около 10% (отн.). Новый вариант этого метода позволяет существенно повысить чувствительность определения примесей органических веществ в воздухе. Он заключается в том, что в раствор, находящийся в равновесии с анализируемым воздухом, добавляют неорганические соли (или они образуются в растворе при добавлении реагента). При этом основная часть органических примесей переходит в газовую фазу, так как их коэффициент распределения уменьшается, а концентрация примесей в газовой фазе, которую анализируют, увеличивается [132]. ЭТот метод можно рассматривать как развитие метода химического концентрирования примесей. Газохроматографическому анализу равновесной паровой фазы посвящена книга Березкина и Панкова с соавторами [47] и недавно опубликованная монография Хахенберга и Шмидта [133]. ВЫМОРАЖИВАНИЕ ПРИМЕСЕЙ Иногда хроматографическому анализу предшествует концентрирование, основанное на конденсации (вымораживании) примесей, которое успешно применяют при определении в воздухе ульт-рамикропримесей легколетучих органических веществ [134]. Через пустую ловушку (или ловушку, заполненную инертным веществом 1 или активным сорбентом), охлаждаемую до температуры конденсации примесей, пропускают несколько десятков литров воздуха. Основной компонент (воздух) проходит через ловушку, не удерживаясь," а примеси собираются в ловушке. После отбора пробоотборник нагревают, и примеси потоком газа-носителя вытесняются в хроматографическую колонку. Для повышения эффективности конденсации примесей следует увеличить охлаждаемую поверхность ловушки. Этого можно достичь, увеличив длину концентрационной трубки [135] или, заполнив ее металлическими или стеклянными шариками [136], колоночным сорбентом [137] или адсорбентом [138, 139]. При наличии в ловушке сорбентов концентрирование будет происходить еще и за счет сорбции примесей. Поэтому последний вариант применяют особенно часто, причем для концентрирования применяют охлаждаемые короткие насадочные колонки с тем же сорбентом, который используют и для разделения примесей [139]. Учитывая необходимость последующей термодесорбции пробы [140], в качестве стационарных фаз для этих сорбентов при4—2002 ^9 меняют термостабильные жидкости — апиезон [141, 142] и различные силиконы [128]. Применяя глубокое охлаждение ловушки с сорбентом, можно определять микропримеси углеводородов Ci—Сз, спиртов, альдегидов, кетонов, простых и сложных эфиров в воздухе с пламенно-ионизационным детектором на уровне 10~s% [143, 144]. При температуре жидкого азота неподвижная фаза работает уже не как растворитель, а как адсорбент с небольшой удельной поверхностью [144]. Иногда жидкую фазу наносят прямо на' стенки трубки-концентратора, а сконцентрированные на ней примеси десорбируют при ..нагревании и снова собирают в ловушку с молекулярными ситами при охлаждении жидким азотом [52]. Такое двухступенчатое концентрирование позволяет определять в воздухе очень малые концентрации примесных компонентов, например, при изучении биохимических характеристик людей. Такого же эффекта удалось лостичь при двухступенчатом концентрировании ультрамалых кон-,центраций примесей в воздухе на двух ловушках, заполненных стеклянными шариками и охлаждаемых жидким азотом и твердой углекислотой [136]. Повторяя низкотемпературное концентрирование 2—3 раза, можно достичь степени обогащения пробы 1000 000 [145]. Оригинальная методика предусматривает отбор, пробы непосредственно в хроматографическую колонку, начальная часть которой охлаждается до — 78 °С [146]. При Этом три стадии хрома-' тографического анализа примесей (отбор, концентрирование и ввод'пробы в" хроматографическую колонку) заменяют 'одной операцией. Такая колонка может быть съемной, а специальное устройство позволяет быстро соединять ее, не нарушая режима работы хроматографа, с пламенно-ионизационным детектором [1471. • F Серьезным недостатком методов концентрирования, связанных с глубоким охлаждением ловушки-концентратора- примесей, является конденсация в ловушках воды, что приводит к резкому уменьшению адсорбционной емкости-сорбента. Кроме того, вода, количество которой на несколь |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|