![]() |
|
|
Газохроматографический анализ загрязнённого воздухаию [399]. В 1974 г. винилхлорид был внесен в список профессиональных канцерогенов [400]. Это привело к пересмотру ПДК на содержание его в атмосфере и воздухе рабочей зоны*, а также к ужесточению условий, связанных с содержанием свободного мономера в сыром поливинилхлориде, и резкому снижению допустимых выбросов винилхлорида в атмосферу в большинстве промышленно развитых стран мира (СССР, США, ФРГ, Япония, Англия, Италия-и др.). [401]. В настоящее время в США ПДК для винилхлорида в воздухе рабочей зоны за восьмичасовой рабочий день снижена до 1 мг/м3, и имеется тенденция к дальнейшему ее снижению, возможно, на порядок. Все это ставит перед аналитиками задачи точного и оперативного контроля за содержанием в воздухе микропримесей винил-хлорида. Подробный обзор методов анализа винилхлорида в воздухе приведен в работах [402—404], причем ведущая роль в осуществлении этих анализов. принадлежит газовой хроматографии Ц404]. О важности этой проблемы можно судить, например, по числу работ, посвященных методам определения в воздухе винилхлорида, которое растет из года в год и для газохроматографического анализа винилхлорида составляет примерно 40 статей в год. * В СССР ПДК на винилхлорид составляет 0,1 мг/м'. Отбор проб воздуха с одновременным концентрированием винилхлорида можно осуществлять различными методами, в частности с помощью ловушки, заполненной смесью кирпича С-22 и хромосорба WAW с 5% карбовакса 400 [405], однако обычно для этой цели, используют адсорбенты (активный уголь, углеродные молекулярные сита, силикагель, графитированную сажу, карбопа-ки, пористые полимерные сорбенты [406, 407]). Лучшие результаты дает отбор загрязненного воздуха при обычной температуре на активный уголь [407—411], особенно на уголь, приготовленный из скорлупы кокосового ореха [408]. Эффективность поглощения винилхлорида и полнота последующей десорбции с этого адсорбента выше 90% [410]. Немаловажен и тот факт, что отобранная про224 15—2002 225 ба сохраняется на угле без изменения в течение трех недель при небольшом охлаждении ловушки [407]. Опыт авторов книги показал, что пробу винилхлорида на активном угле БЛУ можно транспортировать и сохранять в течение 2—3 недель без существенных потерь вещества в термосе со льдом и хранить до анализа в обычном холодильнике. Извлечение сконцентрированного винилхлорида из ловушки и ввод в хроматографическую колонку можно осуществить с по-,мощью термодесорбции при температуре 200—300 °С [408, 409, 411] или экстракцией винилхлорида сероуглеродом [407, 410]'. Экстракцию следует проводить при охлаждении растворителя и ловушки с пробой (от 0 до —78 °С), причем лучшие результаты дает введение угля в бюкс с растворителем, а не наоборот [408]. Другие растворители менее эффективны, однако применение сероуглерода не всегда удобно из-за его высокой токсичности. Можно воспользоваться для этой цели и другими растворителями, например толуолом или хлорбензолом «для хроматографии», который извлекает винилхлорид почти на 88% [412]. Для хроматографического отделения микропримесей винилхлорида от легких хлоруглеводородов, углеводородов и других сопутствующих ему примесей органических и неорганических соединений используют колонки с порапаком Q [413], порапаком OS [414], хромосорбом 101 или силиконом SE-30 или FFAP на хромосорбе W при 50—100 °С [407]. Фирма «Супелко» рекомендует для этих целей колонку размером 2 мХЗ мм с 0,2% карбовакса 1500 на карбопаке С при 50 °С [323]. Она является одной из лучших колонок для разделения примесей легких хлоруглеводородов. В отличие от большинства хлорорганнческих соединений, микропримеси винилхлорида обычно детектируют с помощью ПИД, а не ЭЗД, чувствительность которого к этому соединению ниже, чем у ПИД [414]. Детектор по ионизации в водородном пламени используют для подобных анализов очень часто, он позволяет в за-, висимости от степени обогащения пробы определять в воздухе 10~5—10~8% винилхлорида [405, 406]. С высокой чувствительностью можно фиксировать примеси винилхлорида микроэлектрическим детектором Холла [415} или по хемилюминесцентной реакции взаимодействия-винилхлорида с озоном [416], но эти детекторы пока имеют ограниченное применение. Описан оригинальный способ определения винилхлорида, который предварительно-гидриру- • ется до этилхлорида, фиксируемого ПИД [417]. Стандартный метод определения винилхлорида в воздухе рабочей зоны, включающий отбор пробы в ловушку с активным углем, десорбцию его сероуглеродом и анализ полученного раствора на хроматографе с ПЙД, а также подробное описание калибровки детектора и приготовления стандартных смесей микропри- . месей винилхлорида приведены в работах [410, 418]. Газовую хроматографию применяли для определения ультрамикроконцентрации винилхлорида в атмосфере, вблизи заводов по изготовлению 226 поливинилхлорида, в воздухе производственных помещений, связанных с получением мономера, синтезом поливинилхлорида и переработкой его в изделия, а также с хранением и эксплуатацией изделий из поливинилхлорида [408, 419 |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 |
Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|