химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

ию [399].

В 1974 г. винилхлорид был внесен в список профессиональных канцерогенов [400]. Это привело к пересмотру ПДК на содержание его в атмосфере и воздухе рабочей зоны*, а также к ужесточению условий, связанных с содержанием свободного мономера в сыром поливинилхлориде, и резкому снижению допустимых выбросов винилхлорида в атмосферу в большинстве промышленно развитых стран мира (СССР, США, ФРГ, Япония, Англия, Италия-и др.). [401]. В настоящее время в США ПДК для винилхлорида в воздухе рабочей зоны за восьмичасовой рабочий день снижена до 1 мг/м3, и имеется тенденция к дальнейшему ее снижению, возможно, на порядок.

Все это ставит перед аналитиками задачи точного и оперативного контроля за содержанием в воздухе микропримесей винил-хлорида. Подробный обзор методов анализа винилхлорида в воздухе приведен в работах [402—404], причем ведущая роль в осуществлении этих анализов. принадлежит газовой хроматографии Ц404]. О важности этой проблемы можно судить, например, по числу работ, посвященных методам определения в воздухе винилхлорида, которое растет из года в год и для газохроматографического анализа винилхлорида составляет примерно 40 статей в год.

* В СССР ПДК на винилхлорид составляет 0,1 мг/м'.

Отбор проб воздуха с одновременным концентрированием винилхлорида можно осуществлять различными методами, в частности с помощью ловушки, заполненной смесью кирпича С-22 и хромосорба WAW с 5% карбовакса 400 [405], однако обычно для этой цели, используют адсорбенты (активный уголь, углеродные молекулярные сита, силикагель, графитированную сажу, карбопа-ки, пористые полимерные сорбенты [406, 407]). Лучшие результаты дает отбор загрязненного воздуха при обычной температуре на активный уголь [407—411], особенно на уголь, приготовленный из скорлупы кокосового ореха [408]. Эффективность поглощения винилхлорида и полнота последующей десорбции с этого адсорбента выше 90% [410]. Немаловажен и тот факт, что отобранная про224

15—2002

225

ба сохраняется на угле без изменения в течение трех недель при небольшом охлаждении ловушки [407]. Опыт авторов книги показал, что пробу винилхлорида на активном угле БЛУ можно транспортировать и сохранять в течение 2—3 недель без существенных потерь вещества в термосе со льдом и хранить до анализа в обычном холодильнике.

Извлечение сконцентрированного винилхлорида из ловушки и ввод в хроматографическую колонку можно осуществить с по-,мощью термодесорбции при температуре 200—300 °С [408, 409, 411] или экстракцией винилхлорида сероуглеродом [407, 410]'. Экстракцию следует проводить при охлаждении растворителя и ловушки с пробой (от 0 до —78 °С), причем лучшие результаты дает введение угля в бюкс с растворителем, а не наоборот [408]. Другие растворители менее эффективны, однако применение сероуглерода не всегда удобно из-за его высокой токсичности. Можно воспользоваться для этой цели и другими растворителями, например толуолом или хлорбензолом «для хроматографии», который извлекает винилхлорид почти на 88% [412].

Для хроматографического отделения микропримесей винилхлорида от легких хлоруглеводородов, углеводородов и других сопутствующих ему примесей органических и неорганических соединений используют колонки с порапаком Q [413], порапаком OS [414], хромосорбом 101 или силиконом SE-30 или FFAP на хромосорбе W при 50—100 °С [407]. Фирма «Супелко» рекомендует для этих целей колонку размером 2 мХЗ мм с 0,2% карбовакса 1500 на карбопаке С при 50 °С [323]. Она является одной из лучших колонок для разделения примесей легких хлоруглеводородов.

В отличие от большинства хлорорганнческих соединений, микропримеси винилхлорида обычно детектируют с помощью ПИД, а не ЭЗД, чувствительность которого к этому соединению ниже, чем у ПИД [414]. Детектор по ионизации в водородном пламени используют для подобных анализов очень часто, он позволяет в за-, висимости от степени обогащения пробы определять в воздухе 10~5—10~8% винилхлорида [405, 406]. С высокой чувствительностью можно фиксировать примеси винилхлорида микроэлектрическим детектором Холла [415} или по хемилюминесцентной реакции взаимодействия-винилхлорида с озоном [416], но эти детекторы пока имеют ограниченное применение. Описан оригинальный способ определения винилхлорида, который предварительно-гидриру- • ется до этилхлорида, фиксируемого ПИД [417].

Стандартный метод определения винилхлорида в воздухе рабочей зоны, включающий отбор пробы в ловушку с активным углем, десорбцию его сероуглеродом и анализ полученного раствора на хроматографе с ПЙД, а также подробное описание калибровки детектора и приготовления стандартных смесей микропри- . месей винилхлорида приведены в работах [410, 418]. Газовую хроматографию применяли для определения ультрамикроконцентрации винилхлорида в атмосфере, вблизи заводов по изготовлению 226 поливинилхлорида, в воздухе производственных помещений, связанных с получением мономера, синтезом поливинилхлорида и переработкой его в изделия, а также с хранением и эксплуатацией изделий из поливинилхлорида [408, 419

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
авточехлы президент купить
Рекомендуем компьютерную фирму КНС VX278Q - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.
прокат почасовой авто в москве дешево
арендовать бокс для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)