химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

его чувствительность к этим соединениям в два раза ниже, чем, например, к бензолу [238]. С гораздо более высокой чувствительностью можно фиксировать галогенпроизводные фенолов с помощью ЭЗД, который позволяет определять пикограммо-вые количества фенолов в виде гептафторбутирильных производных [239]. Хроматографические характеристики удерживания фенолов на.различных неподвижных фазах приведены в работах [237,238].

Большое число работ посвящено определению фенолов в воздухе, загрязненном выхлопными газами автомобилей. Обзор этих работ дан в сборнике [101], где подробно разбирается техника пробоотбора и подготовки пробы к анализу методом газовой хроматографии. Состав газа, выделяющегося при работе бензиновых и дизельных двигателей зависит от состава топлива и содержит более 10% фенолов, из которых две трети приходится на долю самого фенола и крезолов, что установлено при хроматографиро-вании бензольного экстракта пробы. Фенолы и другие высококи-пящие органические вещества обнаруживают методом газовой хроматографии в табачном дыме, из которых их выделяют и хро-матографируют в виде эфиров [240, 241]. Этим методом в. сигаретном дыме было идентифицировано около 16 различных фенолов [240]. Для более эффективного анализа сложной смеси органических соединений, входящих в состав конденсата сигаретного дыма применяли сочетание тонкослойной и газовой хроматографии I [241].

Газовую хроматографию применяли и для определения фенолов и летучих органических кислот, обусловливающих запах рафинадной мелассы [242] и при анализе фенолов в дыме коптилен

208

14—2002

209

[243]. Важное значение приобретает хроматографический анализ примесей фенолов и других токсичных веществ в воздухе рабочих помещений, связанных с переработкой и получением сланцевых смол [244], в коксохимии [232], а также при получении, переработке, нагреве, деструкции и горении различных полимеров, в состав которых входит токсичный фенол и его производные. Так, большое количество фенольных соединений обнаруживают при хроматографической исследовании газовыделений, связанных с использованием литейных форм, содержащих фенольные смолы [131]'. Изучение продуктов горения фениленоксидных пластиков методом газовой хроматографии, ИК- и масс-спектрального анализа показало [245], что примерно 50% от первоначальной массы пластмассы составляют оксиды углерода, а другая половина летучих продуктов горения состоит из углеводородов, спиртов, альдегидов и некоторых высококипящих органических соединений, в том числе о-крезола и 2,4- и 2,6-ксиленолов.

Карбоновые кислоты

Газохроматографический анализ таких полярных соединений, как карбоновые кислоты, связан с техническими трудностями. Для предотвращения необратимой адсорбции микропримесей исследуемых веществ насадку хроматографической колонки и коммуникации хроматографа предварительно обрабатывают 5%-ной фосфорной кислотой [246], а затем кондиционируют в течение нескольких часов при высокой температуре. Можно рекомендовать ввод в хроматограф непосредственно перед анализом 3 мкл 40%-ной муравьиной кислоты для дезактивации активных центров носителя и пассивации всех внутренних поверхностей хроматографа, с которыми соприкасается проба при анализе.

Кислый характер анализируемых веществ позволяет использовать щелочные растворы для селективного улавливания карбоно-вых кислот из загрязненного воздуха, что значительно облегчает последующую хроматографическую идентификацию компонентов пробы. Для этой цели применяют раствор щелочи, импрегниро-ванный щелочью фильтр из стекловолокна [247] или водный раствор карбоната натрия [246]. Собранную в ловушке кислоту регенерируют фосфорной или соляной кислотой и экстрагируют летучим органическим растворителем, а после концентрирования экстракта часть его анализируют методом газовой хроматографии. Основные потери анализируемых примесей кислот в этом случае связаны с экстракцией пробы, которая тем не менее достигает 90% [247JI.

При анализе карбоновых кислот и других полярных органических соединений лучше всего применять стеклянные колонки и полярные неподвижные фазы [247] или полимерные сорбенты, обработанные фосфорной кислотой [246]. Для детектирования микропримесей карбоновых кислот используют ПИД, чувствительность

210

I которого на уровне 10~7%, а точность анализа может быть не I ниже 10%, [247]. Разделение нелетучих высших карбоновых кис-Ш лот можно осуществить на стальной капиллярной колонке с вер-I самидом 930 [248]. Этот метод (связанный с превращением кис? лот в эфиры) сложен. Поэтому при анализе смесей загрязнителей,

? содержащих высшие карбоновые кислоты Сп—Сгэ (например, при

? исследовании состава летучих продуктов, выделяющихся в воздухе? при разложении канифоли в процессе пайки металла), проще оп-I ределять их колориметрическим методом, а для определения кар? бо'новых кислот с меньшей молекулярной массой — применять ме-I тод газовой хроматографии [249]'. Хроматографическое разделе-I ние этих кислот, а также присутствующих в загрязненном парами 1 канифоли возду

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на замки agb
биметалл радиаторы отопления цена
аренда микрофонов москва
Leifheit Creative

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)