химический каталог




Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха

Автор Ю.С.Другов, В.Г.Березкин

[150]. Кроме того, для улавливания содержащих ПАУ твердых частиц применяют керамические, мембранные и другие фильтры [151]. Однако, по мнению американских исследователей, используемые в настоящее , -время в США стандартные методы отбора проб ПАУ недостаточно эффективны. Предлагается [152] простое устройство для улавливания микропримесей ПАУ, состоящее из змеевикового холодильника и ловушки с тенаксом GC. После экстракции в аппарате Сокслета к-пентаном и исследования пробы методом газовой хроматографии и масс-спектрального анализа этот метод позволяет находить в воздухе антрацен, флуорантен и пирен в концентрации 55,2 г/и , что почти в 10 раз больше концентрации этих веществ в дымовых газах, найденной стандартными методами анализа. Для извлечения ПАУ из фильтров в аппарате Сокслета чаще дру-тих растворителей применяют тетрагидрофуран [144], циклогек-сал [145, 151, 153]1 и бензол [154], а также нитрометан или смесь бензола с метанолом [142]. Селективную экстракцию применяют для предварительного фракционирования сложной смеси органических соединений, адсорбированных на частицах атмосферной пыли. Из бензольного раствора с помощью циклогексана извлекают алифатические углеводороды Ci6—С2в, водным раствором этанола (1:4) экстрагируют карбоновые кислоты, альдегиды и спирты, а нитрометаном — нафталин, азобензол, ацетилнафталин, фе-нантрен, антрацен, пирен и бензпирен [155]. Недостатком метода ?экстракции является его длительность, поскольку эта операция продолжается иногда 10 ч и более [154], а также плохая воспроизводимость [146]. Процесс экстракции значительно ускоряется под влиянием ультразвука, а полнота извлечения ПАУ в этих условиях достигает 97—98% [144]. Аналогичного эффекта можно добиться с помощью вакуумной сублимации [144], а также применяя рекомендованную Бэрчфилдом с соавторами [146] жидко-фазную экстракцию с использованием ультразвука или еще более эффективную газофазную экстракцию. По последней методике ПАУ извлекают из фильтра током азота при 300 °С.

При хроматографической разделении микропримесей ПАУ OCQJ <5ые трудности встречает разделение 1,2- и 3,4-бензпиренов и перилена. Эти соединения лишь частично разделяются на насадочной колонке с хлоридом лития на хромосорбе Р [156] и не разделяются на колонках с силиконовыми неподвижными фазами [156, 157], причем более эффективное разделение достигается на силиконах SF-52 и SF-54 [153]. Использование стеклянной колонки с

199

при анализе микроколичеств ПАУ, фактически неприменим. В то> же время специфичный к ПАУ флуориметрический детектор нетребует предварительной очистки пробы от сопутствующих примесей, и соединения, которые не разделяются в хроматографической колонке, часто могут быть определены по спектральным характеристикам [146]. При использовании менее чувствительных детекторов (например, ЭЗД или ПИД) фракцию ПАУ перед хромато-графическим анализом выделяют из смеси с другими органическими соединениями с помощью тонкослойной хроматографии [168] или методом жидкостной колоночной хроматографии [169], для чего ПАУ предварительно концентрируют до уровня 100—200 мг [168]. Схема анализа состоит из отбора и концентрирования пробы ПАУ на фильтре из стекловолокна, извлечения сконцентрированных примесей органическим растворителем, концентрирования: экстракта, выделения фракций ПАУ методом тонкослойной хроматографии, концентрирования полученного раствора упариванием, растворения пробы и газохроматографического анализа полученного раствора [168].

Современная техника хроматографического анализа воздушных загрязнений, использующая сочетание капиллярной газовой' хроматографии и масс-спектрометрии с машинной обработкой получаемой информации, позволяет надежно идентифицировать г* воздухе 100—150 различных ПАУ. Подробное описание техники эксперимента в подобных анализах и использования для идентификации компонентов сложных смесей полиядерных углеводородов методов ГХМС и ЯМР приведено в работах [169—172]. Применение компьютерной техники значительно ускоряет эти сложные и трудоемкие (а также и дорогостоящие) анализы [169]. Для? этих целей применяют высокоэффективные насадочные и капиллярные колонки и программирование температуры [168], а в качестве неподвижных фаз чаще других используют дексилы (300„ 400, 410 и др.), позволяющие поднимать температуру хроматографической колонки до 350—450 °С [18, 169].

Новые возможности для анализа ПАУ открывает использование жидкокристаллических неподвижных фаз, представляющих; собой стероиды, производные бензола, бифенила, нафталина, пи- , римидина или аминокислот [173—175], а также газовой хроматографии в сверхкритических средах [176]. Проявительная газовая хроматография с парообразной подвижной фазой, подаваемой? в хроматографическую колонку под высоким давлением (до> 300 ат), позволяет резко ускорить анализ высокоиолярных соединений с,гораздо большей молекулярной массой, чем допускает обычная газовая хроматография. В этих условиях фенантрен элю-ируется в 120, а нафтацен в 750 раз быстрее, чем в обычном варианте газовой хро

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Газохроматографический анализ загрязнённого воздуха" (2.55Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nike kd 6 купить в москве
интернет-магазин подарков и сувениров недорого
филипп киркоров программа я в нижнем новгороде
курсы по кадровому делопроизводству в зао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)