химический каталог




Синтезы неорганических соединений. Том 2

Автор У.Джолли

J. Am. Chem. Soc, 46, 256 ((924). BradleyD.C, Gaze Й., WardlawW., J. Chem. Soc, 1955, 721.

MeerweinH., BersinT., Ann., 455, 23 (1927); 476, 113 (1929). BradleyD.C, Caldwell E.V., WardlawW., J. Chem, Soc, 1957 , 4775.

Bradley D. C, S a a d M. A., WardlawW., J. Chem. Soc, 1954, 1091; 1954, 3488. G i 1 m a n H., J о n e s R. G., KarmasG., M а г t i n G. A., J. Am. Chem. Soc, 78, 4285 (1956).

Bradley D. C.' N e I 1 e s J., англ Bradley D С Soc, 1951, 280. Bradley D. C, Soc, 1953, 1634. Bradley D C. 1955, 726.

Bradley D. C, Chakrav Soc, 1956, 2381; 1956, 4439 BradleyD. C, ChatterjeeA. К J. Inorg. Nucl. Chem., 3, 367 (1957)

1958 126 У °' °" M a ' ' * ° * R" K" W 8 Г d 1 a w W

Bradley D. C, Chatterjee A mar K.., Chatterjee Amiya K., Proc. Chem. Soc, 1957, 250.

Bradley D. C, F a k t о r M. M., Chem. Ind. (London), 1958, 1332.

~ ~ MehtaM. L., Can. J. Chem., 40, 1710 (1962). пат. 512452 (1939); пат. США 2187721 (1940). WardlawW., Nature, 165, 75 (1950); J. Chem.

Mehrotra R. C„ WardlawW., J. Chem. WardlawW., Whitley A., J. Chem. Soc, r t i B. N., WardlawW., J. Chem.

Chakravarti B. N., J. Chem. Soc,

244

Литература

ГЛАВА 5

ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛЬНЫЕ И АРЕНОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ КАРБОНИЛОВ МЕТАЛЛОВ

Пру е

Чарлстон, Западная Вирджиния, Union Carbide Corp.

I. ВВЕДЕНИЕ

В этой главе рассмотрены методы получения соединений переходных металлов с окисью углерода и циклопентадиенильным анионом или с окисью углерода и ароматическим соединением.

Первое отмеченное в литературе соединение карбонила металла с углеводородом — бутадиентрикарбонилжелезо — не относится ни к одному из двух указанных типов соединений [1 ]. Характер связи бутадиена с металлом в этом соединении был выяснен позднее, когда были разработаны методы исследования циклопентадиенильных И ареновых соединений металлов.

Даже тогда, когда писалась эта глава, продолжалось исследование новых типов карбонильных соединений. Несмотря на то что ранее полагали, что в соединениях типа RM(CO)„ группа R должна хотя бы в некоторой мере обладать свойствами сопряженных связей или иметь ароматический характер, более поздними работами были открыты соединения, содержащие и-аллиль-ные, о-алкильные и даже я-этиленовые производные.

Так как в литературе описано очень много синтезов различных соединений, здесь невозможно рассмотреть все типы. Можно надеяться, что основные принципы синтеза циклопентадиенил-карбонилов металлов и аренокарбонилов металлов могут быть основой для разработки методов получения многих других веществ с аналогичными связями.

II. ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛКАРБОНИЛЫ МЕТАЛЛОВ А. Аппаратура

Оборудование высокого давления для синтеза соединений карбонилов металлов с циклопентадиенилом очень похоже на описанное Хилеманом в гл. 4 т. I этой серии. Наиболее доступным и

246

ГлаваS

П. Пиклопектадиекилкарбонилы металлов

247

практичным типом реакторов высокого давления являются качающиеся автоклавы. Емкость автоклавов может быть от 500 мл до Зл в зависимости от масштаба синтеза. Автоклавы должны выдерживать давление по меньшей мере 350 атм. Наряду с другими аппаратами для синтезов пригодны реакторы фирмы «Ашепсап Instrument Company* или «Рагг Company*.

Главная трудность таких синтезов заключается в достижении достаточно высокого давления окиси углерода. Торговые баллоны имеют дшление —60 атм, и многие синтезы при таком сравнительно низком давлении или плохо протекают, или вовсе не осуществимы. Это не является проблемой, если в распоряжении имеется Компрессор, пригодный для окиси углерода. Но если компрессора нет в лаборатории, то в таких случаях можно, хотя и нежелательно, применять заполнение реакторов при охлаждении даже при температуре сухого льда. После этого при нагревании до рабочей температуры достигается более высокое давление, особенно если для синтеза используют растворитель, в котором окись углерода хорошо растворима. Следует отметить, что реакторы нельзя охлаждать слишком сильно, например до температуры жидкого азота, так как при этом любые стали, за исключением специальных высоконикелевых, могут стать хрупкими.

Простой, легко открывающийся сухой бокс легко изготовить из лкщита толщиной 6—7 мм. Бокс должен иметь около 450 мм в высоту, 450 мм в глубину и 900 мм в длину. Стенки бокса склеивают растворителем. С одного конца должен быть ввод газа, а с другого — вывод. Квадратная дверца 330x330 мм закрывает квадратное отверстие размером 280 мм. Дверца закрепляется восемью болтами, вставленными изнутри через отверстия в стенке у окна. Болтам соответствуют восемь отверстий в дверце. Для уплотнения используют резиновую прокладку, на винты навинчивают гайки (барашки).

На передней стенке бокса таким же образом, как и дверца, укреплены три металлических кольца с внешним диаметром 165 мм и внутренним диаметром 127 мм. Эти кольца окружают три отверстия диаметром 127 мм в стенке бокса. На металлические кольца надевают обычные тонкие резиновые перчатки, края перчаток закрепляют. Авторы предпочитают именно акушерские перчатки,

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151

Скачать книгу "Синтезы неорганических соединений. Том 2" (3.63Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
олимпийский купить билет
матрац 60на 190
agatha shine 60 beige или liberty lux 60 latte
сетка сварная цена за м2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)