химический каталог




Синтезы неорганических соединений. Том 1

Автор У.Джолли

одорода и его очистки: 1 — ртутный затвор; 2— устройство для каталитической очистки; 3 — осушительная трубка; 4 — печь; S — манометр; б — резьбовое соединение; 7—спай металл—стекло; 8 — игольчатый клапан; 9 — проволочная набивка из нержавеющей стали; 10 — ре-дукторный клапан; 11 — стеклянный кран; 12 — баллон высокого давления; 13 — металлический уран или титан (геттер).

других металлов также разъедают кварц (автор наблюдал это явление в случае бария), но весьма медленно.

Для загрузки кварцевой реакционной камеры открывают коническую притертую пробку, а для загрузки камеры из нержавеющей стали снимают муфту с резьбой и с уплотнением в виде кольцевой прокладки круглого сечения. Если синтез ведется в больших бомбах из нержавеющей стали, вместо кольцевого уплотнения можно использовать фланцевое соединение с плоской кольцевой прокладкой. На соединительной трубке бомбы из нержавеющей стали ставится вакуумплотный игольчатый клапан.

Можно использовать также вертикальную печь с реакционной камерой тигельного типа. В таких аппаратах по методу Стокбер-гера были выращены монокристаллы гидрида лития [3].

В. Очистка водорода

На рис. 4 приведена аппаратура, в которой получают водород высокой чистоты для синтеза гидрида. Водород из баллона поступает через камеру для каталитической очистки, через осушительную трубку, минуя ртутный предохранительный затвор, в стальную трубку, наполненную металлическим титаном или ураном и способную выдержать высокое давление. Эта трубка помещена в печь; при нагревании до сравнительно невысоких температур в трубке происходит поглощение водорода под давлением 1 атм и образуется гидрид титана или гидрид урана. При более высоких температурах водород выделяется и поступает в баллон высокого давления. При проведении синтеза водород из этого баллона пропускают через редуктор, мимо второго затвора, в аппарат, где производится синтез. Если водород загрязнен кислородом или азотом, титан или уран действуют по отношению к примесям как геттеры, так как металлы поглощают их вместе с водородом, а при нагревании выделяют только водород.

В тех случаях, когда не требуется очень высокой чистоты, геттер и баллон высокого давления не нужны, и газ можно подавать непосредственно ко второму затвору, который отделяется кранами от первого затвора и вакуумной линии.

Г. Материалы и их обработка

Все рассматриваемые металлы и их гидриды легко взаимодействуют с компонентами воздуха, так что работать с ними приходится в защитной атмосфере. Для большинства операций необходимо использовать сухой наполненный аргоном бокс, но прежде для работ небольшого масштаба применяли другое оборудование [4, 5]. Большой сухой бокс такого рода был описан в работе Гибба [6]. Для большей части операций можно пользоваться продажным сухим боксом меньшего размера, но тогда необходимо полностью защитить материалы от воздействия воздуха путем откачивания бокса или пропускных камер. При конструировании оборудования для получения гидридов приходится строго учитывать размер пропускных камер. При планировании работы важно учесть необходимость откачивания бокса или пропускных камер — все, что вносится в бокс, должно подвергаться откачиванию или находиться в контейнерах, способных противостоять внутреннему давлению, равному 1 ати. Нельзя использовать дерево, бумагу ц другие содержащие влагу материалы.

По возможности металлы для гидрирования следует извлекать из товарной упаковки в сухом боксе. Если это по какой-либо причине невозможно, металл очищают от пленки окиси и нитрида

16*

228 Глава 8

//. Аппаратура и методика синтезов 229

лил потерю водорода, равную 1,3- 10-в молъ/мин-атм х/г при температуре 720° [8].

Для определения количества поглощенного образцом водорода в конце опыта при охлаждении образца до комнатной температуры или для определения поглощения водорода в процессе опыта нужно определить эффективный «горячий объем» реакционной камеры при различных температурах печи. Для этого наполняют систему, откалиброванную при комнатной температуре, до давления несколько ниже 1 атм и определяют зависимость манометрического давления от температуры печи, после чего рассчитывают эффективный объем системы, включая реакционную камеру, при условном допущении, что печь также имеет комнатную температуру.

Для достижения максимальной точности нужно определять комнатную температуру в нескольких точках по всей длине вакуумной системы и в колбе и для подсчета количества газа в системе пользоваться средневзвешенной температурой, рассчитанной по температурам и объемам различных частей системы.

В целях достижения максимальной точности нужно также поддерживать постоянный уровень охладителя в сосуде Дьюара, охлаждающего ловушку. Если в качестве охладителя используют твердую углекислоту, то для теплопередачи следует пользоваться не ацетоном, а тяжелой хлорированной жидкостью, например трихлорэтиленом, так как при этом перепады температур в ловушке будут меньше.

Если аппаратура предназначена также для количественного удаления водорода из о

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Синтезы неорганических соединений. Том 1" (2.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
орхидея ванда букет цена
Компания Ренессанс: кованная лестница - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж с 11
склад индивидуального хранения в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)