химический каталог




Синтезы неорганических соединений. Том 1

Автор У.Джолли

4 (0,01 моля) и CsHsN (0,02 моля) растворяют отдельно в 48%-ном водном растворе НВг, растворы смешивают, охлаждают до 0° и насыщают газообразным НВг. Темно-красные кристаллы отфильтровывают, промывают последовательно безводным бромом (предварительно перегнанным над пятиокисью фосфора) и безводным диэтиловым эфиром и затем откачивают в вакууме.

Так как TiBr4 не всегда имеется в лаборатории, иногда предпочитают использовать свежеосажденную «гидроокись» титана, растворенную в НВг; кроме того, удобно в качестве промывной жидкости использовать тионилбромид (в эфире), а не чистый бром.

Б. Подгруппа ванадия

1. Cs2[NbOCbl

Это соединение и аналогичное соединение рубидия можно получить методом, описанным для СвгТгСЬ (А.1) с использованием NhOCb или NbCb в качестве исходного вещества. Соответствующие бромиды можно получить в водном растворе НВг (см. метод А.4).

В. Подгруппа хрома

1. Св2[СгОСЬ|

СгОз растворяют в ледяной уксусной кислоте, насыщенной хлористым водородом, и раствор выдерживают приблизительно в течение 30 мин. Добавление раствора CsCl в ИМ НС1 приводит к немедленному осаждению комплексной соли в виде тонкого красного порошка. Продукт отфильтровывают и промывают так же, как и Cs2TiCh (метод А.1).

2. Cs2[MoOCU| и Csa|WOCbl |36]

Эти соединения и другие соли, перечисленные в табл. 5, получают методом А.1, но с использованием МоСЬ и WCb в качестве источников молибдена и вольфрама соответственно. Торговый МоСЬ иногда загрязнен продуктами гидролиза, но это не имеет значения, так как в любом случае соляная кислота вызывает гидролиз хлорида молибдена с образованием аниона [МоОСЬ]2". Поскольку WCb не всегда имеется в распоряжении, иногда используют КЛУу'СЦСгО^ЬяНиО в качестве исходного соединения пятивалентного вольфрама. Это соединение получают следующим образом.

Водный раствор, содержащий 6,5 г оксалата калия, 3 г щавелевой кислоты и 1,3 г вольфрамата калия, нагревают до кипения и затем восстанавливают гранулированным оловом при 80 . В начале восстановления раствор изменяет окраску и становится последовательно голубым, зеленым и наконец красным. Когда восстановление закончено (обычно в пределах 1 час), через раствор пропускают H2S для осаждения олова в виде сульфида; раствор отфильтровывают в 500 мл этилового спирта. Медленно осаждаются красные кристаллы, которые затем отфильтровывают и промывают этиловым спиртом.

3. (CeH,N)[MoOCl4j [36]

CsHeNCl (0,022 моля) и МоСЬ (0,01 моля) вводят в ампулу, присоединенную к вакуумной линии. В ампулу конденсируют с избытком двуокись серы и затем ее герметизируют. Комплексная соль осаждается, и ее можно отфильтровать в вакууме (перед открыванием ампулу охлаждают). Затем соль промывают СНСЬ для удаления избытка CsHaNCl. Соединение хинолиния получают аналогичным образом. Соль диэтиламмония очень хорошо растворима в жидкой SOa; растворитель в этом случае удаляют выпариванием, и остаток обрабатывают CHCls для удаления избытка хлористого водорода.

Соли рубидия и цезия также растворимы в SOa, но они загрязнены нерастворимыми солями MJMoCle. В этих случаях берут небольшой избыток МоСЬ, реакционную смесь фильтруют, SOa выпаривают из фильтрата и остаток обрабатывают СНС1з для удаления непрореагировавшего МоСЬ.

4. (C6H,N)a [МоСЬ] [36]

Сначала готовят MoCI4-2C3H,CN, для чего в ампулу запаивают МоСЬ с избытком C3H7CN и выдерживают их в течение нескольких суток. Затем ампулу вскрывают, присоединяют к вакуумной линии

Gruen D. M.. McBeth R. L., Seventh International Conference on Coordination Chemistry, Butterworths, London, 1963, p. 27; Nature, 194, 468 (1962).

22. 23.

24. 25. 26. 27.

28. 29.

30. 31.

32.

33.

34. 35. 36.

37.

38. 39.

40.

41.

42.

43 44 45 46 47

E m e 1 ё a s H. J., G u t m a n n V., J. Chem. Soc, 1949, 2979. S h a r p e A. G., Wolf A. A., J. Chem. Soc, 1951, 798. и а л к и и А. П., Ч и р а и о в Н. Д., ЖНХ, 4, 898 (1959). G u t m a n n V., Z. anorg. allgem. Chem., 264, 151 (1951). Huber К., Just E., N e u e n S С h W a n d e Г E., StuderM-, Roth В., Helv. Chim. Acta, 41, 2411 (1958). Hoard J. L., J. Am. Chem. Soc., 61, 1252 (1939). Hoard J. L., Martin W. J., Smith M. E., Whitney J.F., J. Am. Chem. Soc, 76, 3820 (1954). I j d о D. J. W., private communication.

Gruen D. M., McBeth R. L., J. Phys. Chem., 66, 57 (1962). N у h о 1 m R. S., Croat. Chem. Acta, 33, 157 (1961). Seifert H. J., Ehrlich P., I. anorg. allgem. Chem., 302 , 284 (1959).

Hargreaves G. В., Peacock R. D., I. Chem. Soc, 1958, 4390. Сох В., Sharp D. W. A., S h а г p e A. G., J. Chem. Soc, 1956, 1242.

Hargreaves G. В., Peacock R. D., J. Chem. Soc, 1958, 2170. Schmitz-Dumont O., Heckmann I, Z. anorg. allgem. Chem., 267, 277 (1952).

' О., О p g e n h о f f P., Z. anorg. allgem.

Schmitz-Dumont Chem., 275, 21 (1954). Schmitz-Dumont anorg. allgem. Chem., 271

Heckmann I., Z.

О., В г u n s

B. „.0 , 347 (1953).

Hargreaves G. В., Peacock R. D., J. Chem. Soc, 1957, 4212. Horner S., Tyree S. Y., private communication. Allen E

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Синтезы неорганических соединений. Том 1" (2.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
таблички на дом с названием улицы и номером
замена обманки катализатора в мытищах
ремонт и покраска задней двери приора цена
тумба под инструменты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)