химический каталог




Синтезы неорганических соединений. Том 1

Автор У.Джолли

можно получить, добавив к кипящему этаноловому фильтрату (около 70 мл) для индуцирования кристаллизации приблизительно 35 мл воды. Общий выход 9,7 г (91%), температура плавления 79—81°. Согласно Чарльзу [27], температура плавления вещества равна 80,5—81°.

2. Бас- [М-(к-бутил)-салицилальдям1шо]-ко6альт(Н)* [о-ОСбН4СН(=ИСШСНгСН»СН3)ЬСо

К 200 мл метанола последовательно добавляют салициловый альдегид (12,2 г, 0,10 моля), и-бутиламин (7,6 г, 0,10 моля) и 100 мл 1 М раствора едкого натра. Через раствор в течение 15 мин пропускают азот, после чего колбу закрывают и оставляют стоять. Тем временем через 200 мл воды в течение 5 мин пропускают азот, после чего в воде растворяют гексагидрат нитрата кобалыа(П) (14,7 г, 0,05 моля). Этот раствор добавляют к раствору салицилового альдегида. Через смесь в течение 15 мин пропускают азот. Маточный раствор отделяют при помощи фильтровальной трубки, а продукт перекристаллиаовывают из ацетона в атмосфере азота. Вещество имеет вид красных игольчатых кристаллов, выход 16,2 г (75%). Температура плавления 151—153°. Анализ: для СггНиОгМгСо рассчитано (%) 64,20 С, 6,81 Н; найдено 63,91 С, 6,85 Н.

В. Аминный обмен

Предложен метод синтеза по способу, описанному Муто [34]. Соединение было приготовлено другим методом [45], но данные о температуре плавления не приведены.

1. ?ас-салицш1яльэтилендииминомедь(П) (o-OC«H4CH=:NCH2)aCii

* Эют синтез разработан Страссом [37].

К раствору перекристаллизованной бцс-(Н-и-бутилсалицилаль-диимино)-меди(П) добавляют безводный этилендиамин (0,6 г, 5 ммоль).Цвет раствора меняется от темного до светло-зеленого.При нагревании на паровой бане в течение 5 мин или менее образуется осадок продукта, который отделяют фильтрованием и высушивают в вакууме. Выход 0,7—0,8 г (85—97%) светло-зеленых чешуек;

температура плавления 315° (разлагается). Анализ (неперекрис-таллизованное вещество); рассчитано для Cl6H14OaN2Cu (%); 58,27 С, 4,28 Н, 8,50 N; найдено: 57,94 С, 4,42 Н, 8,33 N.

Г. Хелатный обмен

1. ?ас-(3-фенилимино-1-феиилбутано-1-оно)-иедь(Н) [СН sCOCHC (=NC6H 5) СН а 1 аСи

Синтез этого хелатного соединения изложен в сборнике «Неорганические синтезы» [16]. Этот метод, по-видимому, можно использовать для синтеза соединений р-кетоиминов с медью(И) и аикелем(П).

Д. Обмен металла

1. Грвс-(4-толуидино-3-пентен-2-оно)-хром(Ш) [CH3<4-CH3C<;HjNH)C= СНСОСНзЬСг [10]

Получение этого соединения изложено в сборнике «Неорганические синтезы» [46]. Соединение получают взаимодействием калиевой соли р-кетоимина и трихлоро-трцс-(тетрагидрофуран)-хрома(Ш). Реакцию, по-видимому, можно использовать для синтеза различных соединений хрома(Ш) с р-кетоиминами.

Е. Темплатный синтез

1. Общий метод

К раствору хлорида йЪс-этилендиаминникель(И) в воде (2,49 г на 20 мл воды) добавляют 2 капли пиридина [47]. В раствор вводят р-дикетон или салицилальдегид (0,02 моля) либо в чистом виде, либо в виде раствора в 20 мл метанола. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. За это время продукт выкристаллизовывается. Кристаллы отфильтровывают. Часто получается вещество аналитической чистоты, а выход почти количественный.

2. ?ас-ацетилацетонэтипенди1Юинон11кель(11) [СН 3СОСН(СН a)C=NCH sbNi

Синтез ведут по изложенной выше общей методике, используя 1,98 г ацетилацетона. Получаются оранжево-коричневые кристаллы с выходом 82%; температура плавления 198°; по литературным данным [42], температура плавления равна 198, 200°.

86

Г л а в а 3

Литература

87

26. Pfeiffer P., Hesse Th., Pfitzner H., Scholl W., Thie-1 e r t H., J. Prakt. Chem., 149, 219 (1937).

27. Charles R. G., J. Org. Chem., 22, 677 (1957).

28. С h a r 1 e s R. G., J. Inorg. Nucl. Chem., 9, 145 (1959).

29. V er t er H. S., F г о s t A. E., J. Am. Chem. Soc, 82, 85 (1960).

30. F i g g i n s P. E., В u s с h D. H., J. Am. Chem. Soc, 82, 820 (1960).

31. Delepine M., Bull. Soc. Chim. France, 21, 943 (1899).

32. S с h i f f H., Ann. Chem., 150, 193 (1869).

33. Pfeiffer P., Buchholz E., Bauer O., J. Prakt. Chem., 129, 163 (1931).

34. M u t о Y., Nippon Kagaku Zasshi, 76, 252 (1955); through Chem. Abstr., 51, 17559 (1957).

35. M о о r e T. S., Y о u n g M. W., J. Chem. Soc, 1982, 2694.

36. W о 1 f L., В u 11 e r E., W e i n e 11 H., Z. anorg. allgem. Chem., 306, 87 (1960).

37. S t r u s s A. W., M a r t i n D. F., J. Inorg. Nucl. Chem., 25, 1409 (1963).

38. DasSarma В., В a i 1 a r J. C, Jr., J. Am. Chem. Soc, 77, 5476 (1955).

39. Pfeiffer P., Theilert H., Glasser H., J. Prakt. Chem., 152, 145 (1939).

I 40. Thompson M. C, BuschD. H., J. Am. Chem. Soc, 84,1762 (1962).

41. Thompson M. C, Busch D. H., Abstracts of Papers, 142nd National Meeting, American Chemical Society, Atlantic City, New Jersey, Sept. 1962, p. 13 N.

42. Olszewski E. J., Boucher L. J., OehmkeR. W., Bailar J. C, Jr., MartinD. F., Inorg. Chem., 2, 661 (1963).

43. А нчишк ин а А. С, Порай-Кошиц M. А., ДАН СССР, 143,

•'; 105 (1962); Chem. Abstr., 57 , 2954 (1962).

»- 44. В 1 i g h t M

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Скачать книгу "Синтезы неорганических соединений. Том 1" (2.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рюкзаки для моно колеса 16 дюймов
подготовка к узи надпочечников
бухгалтерский шкаф кб-021т
сколько стоит штендер на улицу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)