и растирают его в стеклянной ступке стеклянным пестиком. Добавляют 7,0 г Nal и растирают смесь в течение 2 мин. Отфильтровывают слабо растворимую Ь-цис [Co(en)2(N02)2 ]1 форму на воронке Бюхнера и отмывают фильтрат 15 мл воды при 0°. Осадок и фильтровальную бумагу переносят в 100-миллилитровую колбу Эрленмейера, добавляют 30 мл воды, нагретой до 55°, и энергично встряхивают колбу. Добавляют 4,0 г свежеосажденного хлорида серебра и продолжают энергично встряхивать колбу еще 3 мин. Иодид серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают осадок 5 мл воды (при 55°), которая поступает непосредственно в фильтрат. В ледяной бане добавляют к фильтрату 3,0 г бромида аммония. Затем, чтобы вызвать кристаллизацию h-цис- [Co(en)2(N02)2]Br, скребут неоплавленным концом стеклянной палочки, служащей для перемешивания, внутренние стенки колбы ниже поверхности жидкости. Продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают последовательно 10-миллилитровыми порциями 50%-ного раствора вода — этанол, 100%-ного этанола и ацетона и высушивают на воздухе. Выход составляет 3,1 г (47%) для продукта с [«Ь =-44°.

Для выделения d-изомера тотчас же после извлечения (-изомера к фильтрату (I) добавляют 2,0 г бромида аммония, скребут стенки колбы стеклянной палочкой (как описано выше) и дают в

j

62

Литература

63

84

Глава 2

Литература

65

20. 21. 22а.

23.

24а.

25.

26.

27. 28. 29.

30.

31. Bailey M. E., Haas H. В., J. Am. Chem. Soc, 63, 1969 (1941).

32. В u 11 e г C. L., CretcherL. H., J. Am. Chem. Soc, 55, 2605 (1933).

33. Z e t z s с h e F., Hubacher M-, Helv. Chim. Acta, 9, 291 (1926).

34. DwyerF. P., SargesonA. M., J. Phys. Chem., 60, 1331 (1956).

35. D w у e г F. P., G a r v a n F. L., in Inorganic Syntheses Vol. 6, Rochow E. G., ed., McGraw-Hill, New York, 1960, p. 195.

36. L i u J. С. I., В a i 1 a r J. C, Jr., J. Am. Chem. Soc, 73, 5432 (1951).

37. В a i 1 a r J. C, Jr., J о n a s s e n H. В., G о t t A. D., J. Am. Chem. Soc, 74 , 3131 (1952).

38. G о 11 A. D., В a i 1 a r J. C, J. Am. Chem. Soc., 74, 4820 (1952).

39. Dwyer F. P., Gyarfas E. C, Mellor D. P., I. Phys. Chem., 59, 296 (1955).

40. К i r s с h n e r S., W e i Y. К., В a i 1 а г J. C, Jr., J. Am. Chem. Soc, 79, 5877 (1957).

41. Das S a r m а В., В a i 1 а г J. С, Jr., J. Am. Chem. Soc, 77, 5480 (1955).

42. К u h n W., В r a u n E., Naturwissenschaften, 17, 227 (1929).

43. Kuhu W., Knopf E., Z. Physik. Chem. (Leipzig), 7, 292 (1930); Naturwissenschaften, 18, 198 (1930).

153 (1921);. M., J. Chem.

Trav. Chim., 40, Kobayashi

44a. Jaeger F. M-, Berger G., Rec. Tsuchida R., Nakamura A. Soc Japan, 56, 1335 (1935). 45. Tsuchida R., Kobayashi M., N akamura A., Bull. Chem. Soc Japan, 11, 38 (1936); KuroyaH., Tsuchida R., Bull. Chem. Soc. Japan, 15, 427 (1940); Nakahara A., Tsuchida R., J. Am. Chem. Soc, 76, 3103 (1954).

46a. В a i 1 а г J. C, Jr., P e p p a r d D. F., J. Am. Chem. Soc, 62, 105 (1940); 6. Busch D. H., В ailar J. C, Jr., J. Am. Chem. Soc, 75, 4574 (1953); 76, 5352 (1954); в. living H., Gill J. В., Proc. Chem. Soc, 1958, 168; r. Kuebler J. R., Jr., В ail ar J. C.,Jr., J. Am. Chem. Soc, 74, 3535 (1952); д. D a s S a r m а В., В a i 1 a r J. C, Jr., J. Am. Chem. Soc, 77, 5476 (1955); e. Schweitzer G. K., Talbot C- K., J. Tenn. Acad. Sci., 25, 143 (1950). 47. F e г г о n i E., С i n i R., J. Am. Chem. Soc, 82, 2427 (1960).

48a. Krebs H., Rasche R., Z. Anorg, Allgem. Chem., 276, 236 (1954); Naturwissenschaften, 41, 63 (1954); 6. Krebs H., DiewaldJ., Wag-he т J., Angew. Chem., $7, 705(1955); в. Krebs H., DiewaldJ., Arlot H., Wagner J., Z. anorg. allgem. Chem., 287, 98 (1956); r. Krebs H-, Diewald J., Rashe R., Wagn er J., Die Trennung von Racematen auf Chromatographischen Wege, West-deutscher Verlag, Cologne, 1956.

, 245 (1958); 9, , Inorg. Chem.,

49. К a r a g о u n i s G., С h a r b о n n i e r E., F 1 о s s E., J. Chromatog., 2, 84 (1959).

50. Piper T. S., J. Am. Chem. Soc, 83, 3908 (1961).

51a. M о e 11 e г Т., G u 1 v a s E., J. Inorg. Nucl. Chom., 5

82 (1958); 6. H s e u T.M., M а г t i n D. F., M о e 1 1 e г Т., 2, 587 (1963).

52. M а у e г W., M e r g e r F., Ann. Chem., 644, 65 (1961).

53. Arnstein H. R. V., Morris D., Biochem. J., 76,318 (1960) Jaeger M., Iskric S., Wickerhauser M., Croat. Chem Acta, 28, 5 (1956).

54. Truboyama S., Yanagita M., Sci. Papers Inst. Phys. Chem. Res. (Tokyo), 53, 245 (1959).

55. BucharE., SuchyK., Magy. Kem. Folyoirat, 64, 45 (1958).

56. К i k k a w a I., Yakugaku Zass'hi, 81, 732 (1961).

6 Заказ № 547

66

Глава 2

Литература

67

65

66.

67.

68. 69а.

70.

71.

79. 80. 81.

82.

83.

85. 86.

87.

. К о t а к e M., S а к a n Т., N а к a m u г a N.. S e n о h S., J. Am.

Chem. Soc, 78, 2973 (1951). . Curti R., Colombo U.,

Chim. Hal., 82, 491 (1952). . К 1 e m m L. H., R e e d D., J. Chromatog., 3, 634 (1960).

CarassitiV., Ann. Chim., 47, 1337 (1957); 48, 167 (1958); J. Chim.

Phys., 55, 120 (1958).

Jamison