химический каталог




Аминокислоты, пептиды и белки

Автор Т.Дэвени, Я.Гергей

м амины. Исследования различных смесей аминокислот привели к заключению, что в силу такой заметной зависимости от условий реакции допустимы только качественные выводы. Тем не менее при использовании точно воспроизводимых условий было показано, что индивидуальные аминокислоты и даже относительно простые смеси можно количественно определять по пиролитическим хроматограммам [28]. Большим преимуществом метода является сравнительно малое количество требуемого для хроматографии материала. Все же вполне очевидно, что пиролитический анализ более сложных смесей аминокислот представляет собой трудную задачу. Только дальнейшие эксперименты покажут, возможно ли при наложении пиков проводить идентификацию и количественно определять аминокислоты в смеси.

Так как в подобных исследованиях других классов соединений было показано, что среди продуктов распада характерными являются как раз наименее летучие, то желательно использовать колонки с высокой разрешающей способностью и работать в режиме с программированием температуры. В таких экспериментах наиболее эффективна капиллярная хроматография с программированием температуры или с поддерживанием постоянной температуры пиролиза. Подбирая подходящие металлические сплавы и нагревая их индукционным методом до точки Кюри, можно обеспечить достаточно быстрый и воспроизводимый нагрев для пиролиза. Другое необходимое требование заключается в очень малой толщине слоя вещества, подвергающегося пиролизу: исследуемый раствор наносят на металлические пластинки толщиной 0,2 мм, шириной 5 мм и длиной 20 мм, после чего их высушивают и помещают в индукционное устройство для ввода образца. Покрытие пластинки

благородными металлами может оказаться очень полезным, так как при этом уменьшаются нежелательные побочные эффекты, возникающие при нагревании металлической поверхности.

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФ И Я ПРОИЗВОДНЫХ АМИНОКИСЛОТ

За исключением амидов (Асн и Глн), ГХ-анализом можно обнаружить все природные аминокислоты [35, 121]: Гли, Ала, Вал, Лей, Иле, Сер, Тре, Про, Опр, Фен, Цис, Мет, Асп, Глу, Тир, Лиз, (Орн), Три, Гис, Apr, и Цис-Цис. Как четко продемонстрировано Джонсоном и др. 142], большое число неприродных или редких аминокислот также может легко подвергаться ГХ, однако здесь мы не будем их рассматривать.

Разделение производных аминокислот с помощью ГХ, которое было описано в предыдущих разделах, наталкивается на ряд трудностей, объясняемых несколькими причинами. Как уже упоминалось, раствор природных аминокислот представляет собой сложную смесь соединений различной летучести и полярности. Для этой смеси характерен широкий интервал удерживаемых объемов и необходимы высокие температуры разделения. В некоторых случаях, например для метиловых эфиров ДНФ-аминокислот, ГХ-анализ удается провести только на коротких колонках с малым количеством жидкой фазы. С другой стороны, наиболее летучие простые аминокислоты представляют собой близкие по структуре (в некоторых случаях изомерные) соединения, и для их разделения необходимы колонки с высокой избирательностью. Положение может еще более осложниться из-за того, что некоторые О-замещен-ные оксиаминокислоты выходят в тех же интервалах удерживаемых объемов и их пики могут накладываться на пики вышеупомянутых аминокислот. Этим проблемам уделяется особое внимание в работе [191, где показано, что, несмотря на использование более 80 различных жидких фаз, так и не удалось количественно разделить м-амиловые эфиры следующих ТФА-аминокислот: Ала, Вал, Гли, Иле, Лей, Сер, Тре. В данном случае неудачное разделение происходит главным образом из-за О-ТФА-производных Сер и Тре. Как многократно наблюдали, производные со свободной ОН-груп-пой имеют большие удерживаемые объемы и не мешают разделению.

Несмотря на упомянутые недостатки, все же образование летучих производных из сложных аминокислот с большим молекулярным весом является определенным доводом в пользу применения этой методики. С другой стороны, этим производным присущи нежелательные для ГХ особенности, например тенденция к образованию «хвостов» и несимметричных пиков. В этой связи следут отметить, что разделение различных ациламинокислот зависит также от эфирных групп. Влияние последних со всей очевидностью про

20 JO Минуты

О 5 10 15 20 25 30 35 Минуты

10

Минуты

Фиг. 73. Разделение метиловых эфиров ТФА-аминокислот. ?

Группа 1: 204°С; стальная колонка {длина 0,5 м, диаметр 2,7 мм) содержит 2% неопентил- J гликосукцината на хромосорбе W; скорость потока Na 13,3 мл/мин. Группа II: 161 °С;^ стальная колонка (длина 4,5 м, диаметр 2,7 мм) содержит 2% неопевтялгликосукцината * иа хромосорбе W; скорость потока Ni 29,8 мл/мии. Группа III: 137"С; та же колонка, что ; и для группы II; скорость потока Na 11,4 мл/мии [60].

Тот же процесс затем происходит на колонке //: и здесь более ле-? тучие вещества быстро выходят при температуре колонки 160° С. После регистрации Лей в детекторе //, кран // устанавливают так, чтобы следующие аминокислоты Сер, Про, Асп, Цис, Опр

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148

Скачать книгу "Аминокислоты, пептиды и белки" (2.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить рамки для номеров переворачивающиеся
стоимость вентилятора aw 420 d4-2-ex
армирование штукатурной сеткой
производство vtnfkkbxtcrb[ шкафов под одежду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)