химический каталог




Аминокислоты, пептиды и белки

Автор Т.Дэвени, Я.Гергей

отовлению материалов для набивки колонок в настоящее время существует обширная литература.

Различными фирмами выпускается большое количество разнообразных носителей (например, фирмами Beckman Instruments Ltd., F&M Scientific, Abteilung Chemie der Hewlett-Packard Vertriebs OrnbH, May and Baker Ltd., Perkin-Elmer and Co. GmbH), однако для анализа производных аминокислот необходима оптимальная наладка колонки в соответствии с конкретной задачей. Это касается не столько таких параметров колонки, как перепад давления и допустимое минимальное время анализа, сколько ее разделяющей способности (выражаемой числом теоретических тарелок на метр), равной

п

• 5,54,

где п — число теоретических тарелок изотермической колонки (или капилляра); L — длина колонки (капилляра) в м; tbT — полное время удерживания исследуемого образца; tr ?— время удерживания исследуемой фракции (tbr — tr -f- tb\ tb — время проскока; шо,5 — ширина пика на половине высоты (полуширина пика).

В еще большей степени важна избирательность. Хотя в основном она определяется разделяющей жидкостью, в случае полярных веществ, какими являются все производные аминокислот, на нее оказывают влияние также свойства носителя, количество жидкой фазы на носителе и температура.

Все эти замечания сводятся к тому, что любые температурные данные о пригодности или непригодности жидкой фазы или набивочного материала колонки для определенного анализа должны рассматриваться критически. Если, например, сообщается о том, что в полиэфирной жидкой фазе аминокислоты разрушаются, то все же возможно, что трудности устранимы при более интенсивном, полном и равномерном импрегнировании или при выборе других материалов для носителя и колонки. В ГХ аминокислот большую роль играет хорошо подготовленная хроматографическая колонка — это основа качественного анализа и необходимое условие для количественного. Главная трудность хроматографии полярных веществ связана с наличием значительного «хвостового эффекта». Но и в этом случае химическая модификация носителей и поверхности колонки наряду с очисткой разделяющей жидкости и импрегнирующих веществ могут способствовать успеху в экспериментах.

Следы кислорода в импрегнирующем растворе или в газе-носителе могут сделать набивочный материал колонки химически активным за счет окисления. Следует также иметь в виду, что некоторые полярные вещества хорошо разделяются и элюируются только после того, как через колонку уже пропустили несколько образцов.

Поскольку каждый раз приходится учитывать множество различных факторов, простых и универсальных правил не существует. Действительно, опыт показывает, что приготовление хорошей хро-матографической колонки—это почти искусство, требующее трудоемких и кропотливых экспериментов. Если 7 из 10 колонок для|раз-деления полярных веществ оказываются хорошими (имеют от 1200 до 1500 теоретических тарелок на метр, обладают удовлетворительной механической и химической устойчивостью, а при фракционировании образцов в них отсутствуют «хвосты»), то можно быть довольным таким результатом. Подробный обзор простых технических операций приготовления колонок сделан Баро [33. Жидкие фазы, использованные до настоящего времени для аминокислотного анализа, перечислены в табл. 13.

Таблица 13 Жидкие фазы для ГХ-анализа производных аминокислот

Жидкая фаза Верхний предел температуры, Источник данных

225 [16, 27 , 38,

60, 131]

Карбовакс 1500 или 6000 . . : 148 [42]

202 [66]

202 [661

310 [21, 123]

220 [21, 123]

180 [2]

152 [2]

Силиконовое масло ОЕ 4018/20 000 240 [72]

ГАЗОВЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ ДЛЯ АМИНОКИСЛОТНОГО АНАЛИЗА И ТРЕБОВАНИЯ, ПРЕДЪЯВЛЯЕМЫЕ К НИМ

Газовые хроматографы, имеющиеся в продаже, должны удовлет-* вор ять следующим требованиям:

1. Дозатор должен иметь сменную вводную трубку, чтобы можно было в различных экспериментах переходить от стеклянной системы к кварцевой. Вводная трубка должна монтироваться достаточно просто, поскольку ее приходится чистить довольно часто. В процессе работы необходимы регистрация и контроль температуры.

2. Во всем объеме термостата должна поддерживаться одинаковая температура без перепадов и флуктуации, как при изотермической хроматографии, так и при хроматографии с программированием температуры. Термостат должен быть устроен так, чтобы замена колонок была достаточно простой операцией. Для работы необходимо иметь набор стеклянных и кварцевых колонок с прочными сочленениями, сохраняющими хорошую герметичность в течение длительного срока даже при частых заменах колонок. Как можно более короткие соединительные трубки должны иметь минимальный объем между дозатором и колонкой, а также между колонкой и детектором. Еще лучше соединить непосредственно дозатор, колонку и детектор без каких-либо соединительных трубок.

3. В детектировании участвуют детекторы, имеющие собственное постоянное термостатирование: термический детектор, газовый денситометр, микродетектор поперечного захвата и детектор захвата электронов. Детекторы должны легко присоединят

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148

Скачать книгу "Аминокислоты, пептиды и белки" (2.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
пьяный водитель москва
RDS-754
комплект терморегулятора ra-g/ra 2940 013g2164b

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)