химический каталог




Аминокислоты, пептиды и белки

Автор Т.Дэвени, Я.Гергей

ых (более 3—5 м), являются, по-видимому, структурные отличия и различная температурная зависимость относительных удерживаемых объемов полярных веществ. Эти трудности, возможно, удалось бы преодолеть подбором подходящего носителя и соответствующих количеств определенной жидкой фазы. Оптимальная скорость нагревания (град/мин) предопределена длиной колонки и общим количеством жидкой фазы, причем поток газа при этом должен тщательно регулироваться. Совершенно очевидно, что температура во всем объеме термостата не должна изменяться более чем на ±0,5°С, однако ряд выпускаемых приборов не удовлетворяет этому требованию.

Величины удерживаемых объемов полярных соединений особенно чувствительны к температуре. Колебания неустановившейся температуры в разделяющей системе снижают четкость и, следовательно, эффективность разделения.

ВВОД ОБРАЗЦА

Как уже упоминалось, при проведении ТГХ дозатор должен быть как можно более охлажденным. В то время как при изотермической ГХ дозатор должен иметь температуру, более высокую, чем нижний предел интервала кипения исследуемой смеси, в ТГХ в крайних случаях он может нагреваться до температуры, которая на 150°С ниже точки кипения самой высококипящей фракции образца, если соблюдаются следующие условия: а) образец должен иметь минимально возможный объем, менее 1 мкл; б) при внесении образца не должно происходить его охлаждения; в системе должна быть обеспечена хорошая теплопроводность и теплоемкость; в) система должна быть химически инертной (поверхности должны быть чистыми, каталитически неактивными; обычно они состоят из окиси титана или кварца с наполнителями, повышающими теплоемкость); г) дозатор должен иметь съемные поверхности для испарения, чистоту которых можно легко проверять; д) температура дозатора должна быть стабильной, легко регулироваться и измеряться; температура влияет на количественную оценку хроматограммы, поскольку от нее зависит форма и высота пиков (если образец переохлажден, наблюдаются «хвосты»).

МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ НАБИВКИ КОЛОНОК

Материал, используемый для набивки колонок, должен быть инертным. Для многих аналитических задач, которые в принципе могли бы быть решены ГХ, трудности связаны с химической активностью материала колонок. Стеклянные и кварцевые колонки позволяют, например, проводить количественный анализ следов кислот или прямой анализ перекисей (в первом случае благодаря уменьшенной адсорбции, а во втором — благодаря инертности материала), если в колонках не присутствуют металлы (медь, даже посеребренная или позолоченная, обычная или специальная сталь). Иногда нанесение на поверхность колонки пленки жидкой фазы очень хорошо сказывается, на результатах эксперимента. Однако при этом необходима тщательная очистка и специальное импрегни-рование, включающие описываемые ниже операции. Хорошо очищенную колонку заполняют дезактивированным носителем, который подвергали просеву, нагревают, например до 300°С сухим током азота, затем охлаждают и промывают жидкой фазой в нужной концентрации и в подходящем растворителе. Отмывку заканчивают, когда состав импрегнирующей смеси, подаваемой на колонку и выходящей с нее, становится одинаковым. После этого избыточную жидкость удаляют газом, а колонку высушивают в токе газа при достаточно высокой температуре. Температура колонки должна несколько повышаться на выходе колонки, чтобы избежать конденсации растворителя.

Для описанной процедуры пригодна любая температура, при которой не происходит неравномерного импрегнирования за счет локального концентрирования импрегнирующего раствора.

Если анализируемое вещество вводят не с помощью дозатора, а непосредственно в колонку или если колонка работает при высоких температурах, когда разделяющая жидкость заметно испаряется, то приходится считаться с присутствием в первой части колонки каталитически активного неимпрегнированного носителя в течение нескольких часов. Это обстоятельство может неблагоприятно сказываться на анализе, поскольку образец еще находится в нефракционированном и относительно концентрированном состоянии именно в этом месте, и, следовательно, здесь могут протекать химические реакции, искажающие ГХ-анализ.

Если нельзя набить всю колонку хромосорбом Т, следует набить этим очень инертным веществом хотя бы первую часть колонки. При тщательной набивке можно приготовить колонку, имеющую 1000 теоретических тарелок на метр (для сравнения: с хромосорбом В можно получить 1400 теоретических тарелок на метр для полярных разделяющих жидкостей и рабочей температуры 200°С; другие носители могут обладать даже более высокой разделяющей способностью).

Абсолютная инертность вещества-носителя не обязательна, если разделение ведут в капиллярах [19, 24, 44]. Хотя анализ полярных веществ в капиллярах также имеет свои недостатки, однако он все еще привлекает своей высокой разрешающей способностью при фракционировании аминокислот методом ГХ (разрешающая способность капилляра длиной 50 м с внутренним диаметром 0,25 мм достигает от 50 ООО до 100 000 теоретических тарелок). По приг

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148

Скачать книгу "Аминокислоты, пептиды и белки" (2.92Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
киркоров шоу я расписание концертов
линзы 14.00 увеличивающие
установка пламягасителя suzuki
срочные курсы excel

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)