ильтруют горячий раствор. Выпадающий при охлаждении осадок, как правило, не нуждается в очистке. Выход 80-85%. Тш=207-209° [258].

5,6-Диамипоурацил (30) получают аналогично 33, пропуская стадию метилирования.

1,2-Диамино-4-фенилимидазол

,Ph

NHNH2 +PhcHO

HN' NH,

f ' H-N

HN^Ssffl,

CH2Br

PH—( f

34

О

N -PhCHO

Ph

II N"

JZx.NH,

xX

35

Ph^N^NH2 Ph N NH,

36

124

125

Ьснчи.иикчшмшю/ушшдин (34). К 2.7 г карбоната ампногуаниди-на послсдонатсльно добавляют 3 мл поды, 2.2 г бснзальдсгида и 6 мл 20 % соляной кислоты. После прекращения выделения углекислого газа смесь нагревают до кипения, татем охлаждают, добавляют 3.5 мл 40 % КОН и вновь кипятят 5 мин. После охлаждения отфильтровывают 2,5 г (79 %) гидра-юна 34 с Тш 177°.

2-Амшш- 1-бе11П1.шде11амшю-4-феиил11мидаюл (35). К перемешиваемому раствору 0,02 моль а-бромацетофенона и 0.02 моль 34 и 30 мл этанола добавляют осторожно по каплям в течение 30 мин раствор 0.8 г NaOH в 15 мл этанола. Наблюдается разогревание смеси и образование осадка. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре еще 10-12 ч, осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, сушат и кристаллизуют из этанола.

1,2-}[иа.\ишо-4-фетШ1Мидаю.1 (36). Смесь 2.9 г 35, 3 мл гидразин гидрата и 10 мл этиленгликоля выдерживают при 160-170" в течение 6 ч. Охлаждают, выливают в воду и отфильтровывают 1.13 г (75 %) 1,2-диамино-4-фенилимидазола с Т11Л 227" (из МеОН). |259].

3,4,5-Триамино-1,2,4-триазол (37)

/NH2

N N

^4N NH2

NHNH2

1,5-Диаминотетразол (38)

PbO, NaN:j

NH,

38

Перемешивают 18 г тиоссмикарбазида, 16.3 г азида натрия, 13.4 г хлорида аммония и 89.2 г РЬО в 300 мл ДМФА (оксид свинца должен быть смежеполученньш, чистота всех исходных веществ и растворителя оказывает существенное влияние на выход продукта!) на кипящей водяной бане 6 ч. Смесь фильтруют горячей и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 50 мл горячей воды, горячим фильтруют и медленно охлаждают. Осадок отф