химический каталог




Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов

Автор С.М.Десенко В.Д.Орлов

TsOH

4-Амино-5-бензоил-1,2,3-триазол

M-NH2 PhA0 20

PhCOCH2CN

О 21

+

TsN3

Ph

4-Амшю-5-бетоил-1-minui- 1,2,3-триаюл (20). 0.1 моль бензои-лацетонитрила смешивают с 200 мл 6 н NaOH: при этом вещество вначале растворяется, затем выпадает натриевая соль. Добавляют в течение 5 мин раствор 20 г тозилазида в 50 мл этанола и выдерживают температуру 20-25" (охлаждение льдом) в течение 20 мин. Рсакционнкю смесь подкисляют при охлаждении 50 % серной кислотой, продукт экстрагируют СН2С12. Остаток после упаривания растворителя закристаллизовывается при стоянии. Выход 26%.

4-Амино-5-бшюил- 1,2,3-триаюл (21). 1.5 г соединения 20 растворяют при нагревании в 10 мл конц. серной кислоты при охлаждении смесью лсд-соль. Через 10 мин образуется желтый раствор, который доводят до 20-30 мл водой и нейтрализуют вначале NaOH, затем Na2C03. Осадок отфильтровывают; осадок и фильтрат экстрагируют эфиром, объединенные экстракты упаривают и получают 0.6 г (73 %) 21 с Тш 213" [253].

З-Амино-5-трифторметил-1,2,4-триазол (22).

N NH

CFN NH2 22

H2NNH NH2

I) + CF:iCOOH

NH

К суспензии 13.4 г карбоната аминогуанидина в толуоле медленно прикапывают 9.4 мл трифторуксусной кислоты. После завершения выделения углекислого газа реакционную смесь кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды (~ 6 ч) и после охлаждения отфильтровывают амин 22 с Тш 188°.

3,5-Диамино-1,2,4-триазол (гуаназол, 23)

N NH

Н,г>Г 1ST NH,

NCNH NH2

23

Т +

NH

120

121

Раствор 84 г цианогуанидина и 105 г солянокислого гидразина в 250 мл воды нагревают до 30" на водяной бане. После начала реакции температура смеси возрастает до 40-50°. После выдерживания смеси при этой температуре в течение 2 ч к ней добавляют 80 г NaOH в 200 мл воды, выпавший после охлажения осадок отфильтровывают, сушат и экстрагируют диметилформамидом (2 порции по 100 мл). Экстракт смешивают с 0.5 л бензола и отфильтровывают выпавший осадок 3,5-диамино-1,2,4-триазола с Т|П. 195-

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов" (0.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
временое хранение товара
Кресло Беон RT-237
створки huppe
купить обеденный стол москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)