химический каталог




Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов

Автор С.М.Десенко В.Д.Орлов

адка бензоилацето-нитрила. Осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают 300 мл воды. Выход 10,3-11,3 г (44-48 %). Тт 80°.

5-Амшт-3-фетипиразол (17). В круглодонную колбу снабженную обратным холодильником помешают 0.1 моль бензоилаисто-нптрила, 100 мл спирта и 0.2 моль 96%-ного гидразин гидрата. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 8 часов. Затем отгоняют в вакууме растворитель и избыточный гидразин-гидрат. Остаток закристаллизовывастся после охлаждения. Перскристаллизовывают из этилацетата. Выход 55% . Т1Г] 121-123° [25()|.

4-АМИНО- 1,2,3-ТРИАЗОЛЫ обычно получают конденсацией бензил- либо гозилазида с мстиленактнинымп нитрилами с последующим дебензнлнрованием (детозилированисм) полученного

118

119

производного. Некоторые 4-амино-1,2,3-триазолы удобно получать деструкцией азапуринов. Подробный обзор методов синтеза амино-1,2,3-триазолов дан в |251|. Отдельные примеры приведены ниже.

,CH2Fh N.

N N Na/NH3 ^ ^

N" NH2 - PhCH3

NH NH2 19

4-Амино-5-фенил-1,2,3-триазол

Ph

PhCH2CN

+

PhCH2N3

18

4-Амиио-3-бепзил-5-фенил- 1,2,3-трчазол (18). Смесь 80.0 г бен-зилазида и 70.2 г фенилацетонитрила кипятят 5 ч в растворе 13.8 г Na в 300 мл метанола. Выпавший после охлаждения осадок кристаллизуют из смеси этанол-бензол, отделяя неорганические примеси, и получают 111 г 14 с ТШ1 157°.

4-Амшю-5-фенил- 1,2,3-триазол (19). К суспензии 60.0 г 18 в жидком аммиаке добавляют порциями (не допускать разгерметизации установки !) натрий (~13.8 г) до тех пор пока временно появляющаяся сине-зеленая окраска не станет постоянной. Окрашенный раствор обесцвечивают, добавляя небольшое количество хлорида аммония и дают испариться аммиаку при комнатной температуре. Остаток смешивают с 250 мл воды, отфильтровывают непрореагировавший бензилазид (~ 2 г), подкисляют избытком конц. HCI и доводят водным аммиаком до рН 8. Выпавший осадок отделяют и кристаллизуют из воды. Получают 22.6 г 19 с Т1Ш 124° [252].

NH NH,

,Ts

N N H2S04

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов" (0.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сделать мед справку в гаи
таблички рамки на заказ
купить коттедж на новорижском шоссе недорого
вешалки настенные в прихожую икеа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)