л выделяется в виде маслянистого слоя, который затвердевает при охлаждении. Продукт реакции тщательно экстрагируют бензолом. После упаривания растворителя в вакууме оставшийся 4,5-диамино-3-мстил-1-фснилпиразол кристаллизуют из смеси бензол-гсксан (1:1). Выход 14 — 15,4 г (66%). Тш 119-121° |249|.NH

N2H4 NPhCOCl

З-Амино-5-фенилпиразол

Ph

COOEt он"

.PhCO

ч,

'CNсо2EtOH

NCCII2COOEt 15

17

PhCH2COCN 16

Этиловый xjmp [^-бетоилцшшуксуешш кислоты (15). В фарфоровый стакан емкостью 1 л, снабженный якорной мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 22.4 г (0.16 моль) бен-зоилхлорида, 19.9 г (0.176 моль) этилового эфира циануксусноп кислоты и 150 мл ацетона. К полученному раствору при интенсивном размешивании и наружном охлаждении льдом с солью прибавляют из капельной воронки 40% раствор едкого натра (30 мл) до достижения устойчивого рН=8-9. Щелочь прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20(,С (15-20 минут). Затем удаляют баню, массу перемешивают ещё 2 часа, разбавляют 300 мл. ледяной воды и осаждают эфир подкислением 10%-ной соляной кислотой (50 мл) до рН=2.8-3 (по конго-рот). Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнсра и промывают водой до нейтральной реакции. Если осадок не выпал, то маслянный слой декантируют и выливают на лед при перемешивании. Выход 32 г (94-95% ). Тт 39-40°.

Ьстоилацетонитрил (16). Колбу ёмкостью 1 л, снабженную воздушным холодильником и термометром, помещают на магнитную мешалку. В ней смешивают 32 г этилового эфира бензоил-цнануксусной кислоты и 640 мл 10%-ного раствора едкого натра. Смесь размешивают 6 часов при Т=45-50°, затем оставляют на 15-20 часов при комнатной температуре. К раствору прибавляют при перемешивании 400 мл 10%-ной соляной кислоты и 1,5-2 г активированного угля, размешивают 30 минут и фильтруют, фильтрат частично нейтрализуют при размешивании 10%-ной соляной кислотой (рН=8.5-9), после чего насыщают углекислотой на магнитной мешалке до прекращения выпадения ос