химический каталог




Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов

Автор С.М.Десенко В.Д.Орлов

л выделяется в виде маслянистого слоя, который затвердевает при охлаждении. Продукт реакции тщательно экстрагируют бензолом. После упаривания растворителя в вакууме оставшийся 4,5-диамино-3-мстил-1-фснилпиразол кристаллизуют из смеси бензол-гсксан (1:1). Выход 14 — 15,4 г (66%). Тш 119-121° |249|.NH

N2H4 NPhCOCl

З-Амино-5-фенилпиразол

Ph

COOEt он"

.PhCO

ч,

'CNсо2EtOH

NCCII2COOEt 15

17

PhCH2COCN 16

Этиловый xjmp [^-бетоилцшшуксуешш кислоты (15). В фарфоровый стакан емкостью 1 л, снабженный якорной мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 22.4 г (0.16 моль) бен-зоилхлорида, 19.9 г (0.176 моль) этилового эфира циануксусноп кислоты и 150 мл ацетона. К полученному раствору при интенсивном размешивании и наружном охлаждении льдом с солью прибавляют из капельной воронки 40% раствор едкого натра (30 мл) до достижения устойчивого рН=8-9. Щелочь прибавляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20(,С (15-20 минут). Затем удаляют баню, массу перемешивают ещё 2 часа, разбавляют 300 мл. ледяной воды и осаждают эфир подкислением 10%-ной соляной кислотой (50 мл) до рН=2.8-3 (по конго-рот). Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнсра и промывают водой до нейтральной реакции. Если осадок не выпал, то маслянный слой декантируют и выливают на лед при перемешивании. Выход 32 г (94-95% ). Тт 39-40°.

Ьстоилацетонитрил (16). Колбу ёмкостью 1 л, снабженную воздушным холодильником и термометром, помещают на магнитную мешалку. В ней смешивают 32 г этилового эфира бензоил-цнануксусной кислоты и 640 мл 10%-ного раствора едкого натра. Смесь размешивают 6 часов при Т=45-50°, затем оставляют на 15-20 часов при комнатной температуре. К раствору прибавляют при перемешивании 400 мл 10%-ной соляной кислоты и 1,5-2 г активированного угля, размешивают 30 минут и фильтруют, фильтрат частично нейтрализуют при размешивании 10%-ной соляной кислотой (рН=8.5-9), после чего насыщают углекислотой на магнитной мешалке до прекращения выпадения ос

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов" (0.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обеденный стол на кухню
срочная печать пленки на грузовики
Тажин Революшен (1 л), 25 см, желтый (RV1225-129-2000)
blf 230vk

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)