химический каталог




Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов

Автор С.М.Десенко В.Д.Орлов

т раствор 82 г аце-тонитрила в 150 мл эфира. После окончания прикапывания реакционную смесь кипятят при слабом нагревании и энергичном перемешивании в течение 8 ч (реакция сильно экзотермична; необходимо использовать эффективный обратный холодильник и не допускать контакта неуспевающего конденсироваться эфира с нагревательными приборами !). Осадок натриевой соли диацето-нитрила разлагают 100 мл воды. Образовавшийся маслянный слой экстрагируют эфиром а экстракт сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, оставшееся масло кристаллизуется при охлаждении.

116

117

Перскристаллизовывают из бензола. Получают 40,2 г (98%) диацс-тонитрила. Г,п 65-66 "С.

5-Амшю-З-метил- 1-фенилпиразол (12). 1 Моль диацстонитрила растворяют в теплой воде. К этому раствору приливают I моль фенилгидразина, дают охладиться, а затем при постоянном энергичном перемешивании добавляют 100 мл. концентрированной соляной кислоты. Через 10 минут прибавляют еще 200 мл., концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают 15 минут, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до рН=8-9. Выпадает осадок 5-амино-3-метил-1-фенилпиразола; если образуется масло, то оно кристаллизуется кусочками льда при охлаждении. Выход 81%. Тш 110-111° [248].

5-Лмшю-3-метил-4-иитрою-1-феии.тиризол (13). В 2-х литровом стакане растворяют при нагревании 16,8 г 5-амино-З-мстил-1-фсннлпиразола в 300 мл 5N соляной кислоты. Раствор охлаждают до 0°С, при этом образуется суег.ензия, удобная для нитро-зирования. В полученную суспензию при охлаждении и размешивании в течение 1 часа прикапывают из капельной воронки раствор 6,9 г нитрита натрия в 100 мл воды. Образовавшийся темно-красный, немного мутный раствор разбавляют 1,5 л воды и отфильтровывают желтый осадок побочного продукта. К фильтрату прибавляют 400 г ы 25 г цинковой пыли. После прибавления всего цинка, последние порции которого вызывают обесцвечивание раствора, реакционную смесь подщелачивают раствором едкого натрия до полного растворения Zn(OH)2. При этом диамп-нопиразо

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов" (0.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
4820BL
В магазине KNS digital solutions Samsung S22E391H - корпоративные поставки по всей России.
курьер-такси москва
плитка чугунная напольная пп 500

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)