химический каталог




Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов

Автор С.М.Десенко В.Д.Орлов

((3-метилхалкон) и его замещенные.

Существует значительное количество методик синтеза дппно-нов, большинство из которых отличается низкими выходами, вызванными протеканием побочных реакций (в первую очередь — образование триарилбензолов) и препаративно неудобны. Ниже приведены два, на наш взгляд, наиболее удачных метода синтеза дипнона и его замещенных.

ПО

111

Л. Смесь 345 г сухого ксилола, 120 г ацетофенона и 135 гтрет-бутилата алюминия помещают в трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и дефлегматором с присоединенным холодильником и приемником, снабженным хлоркальциевой трубкой. Температуру поддерживают 133-137°, при этом третбутило-вый спирт медленно отгоняется. После отгонки спирта (~ 2 ч) реакционную смесь охлаждают до 100° и осторожно добавляют 40 мл воды. После гидролиза третбутилата (15 мин) продукт экстрагируют эфиром, отделяют от А1(ОН)з, эфир и третбутанол отгоняют, остаток перегоняют под вакуумом. Выход 85-90 г.

В. Раствор эквимолярных количеств ацетофенона и SiCl4 в небольшом количестве абсолютного спирта перемешивают и течении 3-4 ч, SJCI4 разлагают водой, дипнон экстрагируют эфиром и после упаривания остаток перегоняют под вакуумом. Метод пригоден для синтеза многих замещенных дипнона 1245] (в случае высококипящих производных продукт очищают кристаллизацией из спирта), однако полностью избежать образования заметных количеств побочных триарилбензолов обычно не удастся.

а-Метилхалкон (бензальпропиофенон)

Эквимолярную смесь бензальдегида и пропиофенона насыщают НС1 и оставляют стоять при охлаждении ледяной водой в течении 2 дней. Полученную желто-зеленую жидкость растворяют в эфире, промывают водой и насыщенным р-ром бисульфита натрия, сушат СаС12 и отгоняют растворитель. При нагревании полученного продукта происходит отщепление НС1 и после перегонки под вакуумом получают бензальпропиофенон с Ттп 190-192" при 28 мм рт. ст.

а-Фенилхалкон (бензальдезоксибензоин)

I) Смесь 10 г дезоксибензоина и 5,4 г бензальдегида нагревают до

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Азагетероциклы на основе ароматических непредельных кетонов" (0.97Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица велюр 8017 цена
стеллажи архивные
рюкзаки сборной россии
renu multiplus 360 мл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)