химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

К раствору прибавляют 10 мл насыщенного раствора NaCl и сероводородом осаждают сульфид меди. Осадок фильтруют, промывают раствором, содержащим 5% НС1 и 10% NaCl, и переносят в стакан.

Осадок сульфида меди обрабатывают Ю мл смеси 20%-ных растворов Na2S и NaOH при нагревании на водяной баие в течение I ч. Сульфид меди отфильтровывают, промывают разбавленным раствором Na:S и водой. Далее его растворяют в HNOj при нагревании. К полученному раствору добавляют 10 мг Fe (в виде Fe(N03)3) и 5%-ныЙ раствор NH4OH до сильного запаха. Выпавший осадок Fe(OH)j нагревают до коагуляции, отфильтровывают и отбрасывают.

Фильтрат подкисляют H2SO4 по конго, добавляют СгШ^Эг и осаждают рубеанат меди. Последний подкисляют, фильтруют, промывают разбавленной H2SO4 и переносят в стакан, в который добавляют 0,5 мл конц. H:S04, раствор упаривают до разрушения рубеаната. Затем разбавляют водой до 50 мл, фильтруют, в фильтрате восстанавливают медь до одновалентного состояния пропусканием через раствор тока SO2 в течение 15 мин при нагревании. Добавляют 0,1 г KSCN, выделившийся осадок CuSCN фильтруют через взвешенный бумажный фильтр с синей лентой, промывают водой, насыщенной SO2, затем спиртом, эфиром, высушивают при 105—115° С, взвешивают и измеряют активность.

При определении меди в серебре ее отделяют от основы экстракцией о-иэопропил-N-метилкарбамином [565] или катионированием пробы на КУ-2 в NHt-форме [246]. Определение заканчивают спектральным атомно-абсорбционным [565] или нейтронно-активационным методом [246]. После облучения образца 20 ч потоком нейтронов 1,2-10пнеЙтрон/(см2-с)у-спектрснимаютнау-спектрометрес Ge(Li)-детектором.

Серебро. Описана методика спектрального [1354] и атомно-аб-сорбционного [985] определений меди в серебре высокой чистоты.

Для анализа медно-серебряных сплавов предложен [735] метод потен-циометрического последовательного титрования меди и серебра в одной пробе в аммиачной среде раствором reKca-S-тиосемикарбазидного производного циклотрифосфазатриена в 50%-ном этаноле. Потенцио-метрически можно определить 3-Ю-3—4,5-10'*% меди [1337]. Субстехио-метрический кулонометрический анализ позволяет определить 8—28% меди в серебряных сплавах [5].

Определение меди методом внутреннего электролиза в серебряных припоях [400, 488]

I г припоя помещают в стакан (250 мл) и растворяют в 30 мл HNOJ (1:1). Раствор нагревают до полного растворения сплава и удаления оксидов азота, затем переносят в мерную колбу (200 мл). Стенки колбы над раствором обмывают тонкой струей холодной воды и осаждают серебро 20 мл HCI (1:1). Раствор тщательно перемешивают, нагревают до 70—80°С, после охлаждения разбавляют водой до метки и оставляют стоять'для коагуляции осадка хлорида серебра.

Через 1—2 ч фильтруют холодный раствор через плотный фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, последующие 100 мл переносят в стакан (200—250 мл), прибавляют 5 мл H2SO4 (1:1) и упаривают до появления паров серной кислоты.

Охлажденные сернокислые соли растворяют в 10 мл H2SO4 (1:1), нагревают до полного растворения, прибавляют 80 мл воды и выделяют медь электролизом.

Высокочувствительное фотометрическое определение с ПАР в присутствии Н2О2 позволяет определить 0,12—2,5 мкг/мл меди в серебряных припоях [601]. Навеску припоя растворяют в азотной кислоте, серебро отделяют в виде осадка хлорида. При определении припоя, содержащего 50% Ag, 18% Zn, 28% Cd, 0,4% Ni и 15% Cu погрешность не превышает 0,1—0,2%.

Сурьмя. В фотометрических методах определения меди в сурьме

используют окраску комплексов с 2,2'-бицинхониновой кислотой,

ДДТК-Na и др. 189

Определение меди в сурьме с ДДТК-РЬ [284]

1 г сурьмы растворяют в 30 мл HCI (пл. 1,19), насыщенной бромом, в стакане (400 мл). Затем добавляют 5 мл 3%-ного раствора НгОг. Если растворение не полное, добавляют еще НС1, насыщенной бромом. Выпаривают раствор до 4—5 мл (прн этом сурьма улетучивается в виде SbBrj). Добавляют 10 мл 10%-ного раствора винной кислоты, переводят раствор в мерную колбу (100 мл) н разбавляют до метки. Отбирают алнквотную часть, содержащую 1 — 10 мкг Си, в делительную воронку, добавляют 25 мл воды, 5 мл раствора винной кислоты н далее ведут определение меди, как в алюминиевых сплавах.

Предложено определение меди методом ИВА на графитовом электроде [417]. Описано спектральное [1060] и нейтронно-активационное [311, 723] определение меди в сурьме.

Определение меди (до I0'10 г) в сурьме нейтронно-активационным методом\Ъ \ I] 1,5 г сурьмы после облучения потоком медленных нейтронов обмывают с поверхности горячей НС1 (1.1) и водой, помещают в колбу, куда вносят в качестве изотопного носителя 15 мг неактивной соли медн. Раствор подщелачивают и осаждают медь спиртовым раствором рубеановодородной кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют в горячей HNOj (пл. 1,4), упаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 1 мл конц. НО и растворяют в 50 мл воды.

Для отделения меди от следов сурьмы, мышьяка и теллура к раствору добавляют 20 мг хлорида железа(Ш) и а

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
решетка вр-к 400х400 с квр
обслуживание чиллеров lennox
творческий вечер леонида агутина 2018
обучение по монтажу отопительной системы зданий

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)