химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

ваны на образовании окрашенных комплексов меди с тионалидом [1124] или дибензилдитиокарбаматом цинка [1802]. Для 3,2—8,5 мкг/г меди Sr - 0,03н-0,01 [1802].

Определение меди в свинце с тиокетоном Михлера [1864]

0,2 г металла растворяют в 10 М HNOj (1:1) при нагревании и после охлаждения переносят в колбу (50 мл). Раствор доводят дистиллированной водой до метки и определяют медь, как указано при анализе сталей.

Описаны методики полярографического [931] и спектрального [726, 1790, 1839] определения меди в свинце.

Атомно-абсорбционное определение меди в свинце [1835, с. 18] 10 г пробы при нагревании растворяют в 35 мл конц. HNOj (пл. 1,4) в стакане (250 мл), покрытом часовым стеклом. Добавляют 20 мл воды и кипятят до удаления оксидов азота. Выпадение кристаллов нитрата свинца предотвращают, добавляя необходимое количество воды. Добавляют 0,5 г мочевины, кипятят 3 мин и охлаждают. Добавляют 100 мл ЭДТА. (Его готовят смешиванием 150 г ЭДТА с 800 мл воды и добавлением 100 мл 25%-ного раствора аммиака. После охлаждения добавлением аммиака устанавливают рН 7 и раствор разбавляют до 1 л.)

Испытуемый прозрачный раствор с рН 7 переносят в делительную воронку (250 мл). Вносят 5 мл 0,25%-ного раствора ДДТК-Na, 20 мл CCU, встряхивают 2 мин и после разделения фаз сливают органическую фазу в стакан (250 мл), экстракцию 20 мл CCU повторяют 4 раза, добавляя каждый раз по 5 мл ДДТК-Na. К объединенным экстрактам прибавляют 5 мл HiSO< (1:1), CCU полностью выпаривают.

187

Добавляют 1,5 мл 70%-ноЙ НСЮ.., 2 мл 65%-ной HNOj и в накрытом часовым стеклом стакане нагревают до устойчивых паров H2SO4. По охлаждении часовое стекло обмывают I мл 65%-ной HNOj. Раствор упаривают досуха и охлаждают. При нагревании добавляют 10 мл 3 М HCI, переносят в мерную колбу (25 мл) и доводят до метки 3 М HCI. Возможное выпадение кристаллов хлорида свинца не мешает последующему атомно-абсорбционному определению.

Медь определяют в пламени С2Н2—воздух, используя в качестве раствора сравнения 3 М НС1. При содержании меди ~0,5 мкг/г погрешность определения 20%.

Медно-свинцово-оловянные сплавы и электролиты гальванических ванн анализируют комплексонометрически [1224]. Определение 0,001—1% меди в сплаве Pb-Sb

1 г пробы растворяют в смеси 20 мл HNOj (1:4) и 20 мл 10%-ной С<НбО* при нагревании. Раствор разбавляют и измеряют ЛСи в обедненном пламени С2Н2—воздух при 324,7 нм. Фон не учитывают.

Описано титриметрическое определение меди в подшипниковых сплавах или комплексонометрическое с индикатором ПАН [1710].

При анализе баббитов содержание меди определяют, колориметри-руя ее аммиачный комплекс в присутствии тартрата для связывания сурьмы [73] или полярографически на тартратном фоне [503].

Спектральный анализ свинцовых и цинковых типографских сплавов проводят, используя конденсированную искру или в дуговом разряде переменного тока [253], а при анализе оловянистых и свинцовистых латуней используют установку типа ФЭС-1 [3].

Медь в припоях определяют спектрофотометрически с бис(цик-логексанон)оксалилгидразоном [431] после хроматографического отделения ее от основы.

В селене высокой чистоты определяют до 29 примесей. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения меди в селене в виде ее диэтилдитиокарбамата [569]. Полярографический метод позволяет определить до 5*10~б% меди [13], спектральный — 110~ч% [1215], а радиоактивационный — до 3,5-10"*% [202, 700, 786].

Для определения микропримесей в селене наиболее широко используют спектральный и химико-спектральный методы. Прямым спектральным анализом селена определяют 18 примесей с пределом обнаружения 10 —10~ %. 2,5- 10~б% меди определяют в селене с Sr = 0,30 после отделения основы экстракцией ее из бромистоводородной кислоты гексеном-1 [618].

Определение меди в селене нейтронно-активационным методом [700, с. 466]

После облучения и протравления поверхности образца горячей HCI добавляют растворы солей-носителей (для меди 8 мг) и растворяют селен при нагревании в минимальном количестве концентрированной HNO3 с последующим осторожным упариванием избытка кислоты почти досуха. Остаток растворяют в 25 мл воды, добавляют 1 г мочевины и кипятят ~10 мин. Добавляют к раствору конц. НС1 до 6 М и солянокислый гидразин (2 г на 1 г Se). Раствор кипятят в колбе с обратным холодильником ~5 мин и отфильтровывают осадок элементного селена.

Для более полного выделения из раствора радиоактивного селена к раствору добавляют 20 мг Se в виде селенистой кислоты. Проводят повторное выделение селена, осадок отфильтровывают и отбрасывают.

Фильтрат после отделения селена разбавляют водой до 2,7 М НС1, добавляют 0,5 г Na2SOj и кипятят в колбе с обратным холодильником 15 мин. Фильтрат переносят в перегонную колбу и отгоняют мышьяк в виде AsClj при 108— 109°С при упаривании объема до 30 мл. Раствор переносят в стакан и упаривают до 10 мл,

188

после чего разбавляют водой до 40 мл, добавляют 10 мг Ag (в виде AgNOj), нагревают до коагуляции образовавшегося осадка AgCI, отфильтровывают и отбрасывают.

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение веще
холодильник аристон mba 45 d1 nfe
обучение дизайнерскому рискнку
пленка для того чтобы сделать авто номер невидимым

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)