химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

т. Медь

185

(0,2%) можно определять только в присутствии Sn(IV) в среде 2 М НС1. Оптическую плотность измеряют через 20 мин. Фотометрирование окраски диэтилдитиокарбамата меди позволяет определить ее в чистом олове [1678].

Высокой чувствительностью обладают полярографические методы [250, 572], а также химико-спектральные методы [1244] (Ю-6—10~4% Си можно определить с погрешностью 30%).

При анализе олова высокой чистоты основу экстрагируют ди-2-этилгексилфосфорной кислотой из растворов НВг, что позволяет достигнуть предела обнаружения меди л I0"7—я10"6%. Спектральному определению многих примесей не мешает присутствие в концентрате до 3% Sn, если в него введено 0,9% NaBr. Для достижения низких границ определяемых содержаний авторы [47] использовали автоклавное вскрытие больших навесок олова парами брома или вскрытие смесью хлористоводородной кислоты и брома, при этом нижние границы определяемых концентраций меди по линии 327,4 нм соответственно 5-10-8 и 210~'%. Описано нейтронно-активационное определение [1716] меди в олове.

Медь в оловянистых и свинцовистых латунях (57—81%) определяют на установке типа ФЭС-1 по линии 465,1 нм с погрешностью I 5— 2,0% [3].

Предложен спектрофотометрический метод определения меди в металлическом плутонии при помощи неокупроина [1304].

Образцы рения обычно контролируют на содержание 10"'—10~2% Си. Рений растворим в конц. HNO), H2SO<, а также в Н2Ог [1835, с. 135]. Медь в рении определяют рентгенофлуоресцентный методом после отделения ее осаждением в виде комплексного соединения с ПАН [1289].

В РЗЭ, использующихся в качестве присадок к сплавам, содержание меди лимитируется на уровне л-10"'% [1835]. Редкоземельные металлы легко растворяются в хлористоводородной и других минеральных кислотах. Применение фтористоводородной кислоты вызывает осложнения в силу выпадения малорастворимых фторидов РЗЭ.

Разработана методика [729] активационного определения меди в металлическом иттрии с использованием вытеснительной экстракционной хроматографии. Метод заключается в последовательном вытеснении элементов с меньшими константами экстракции из их комплексов с ДДТК-Zn субстехиометрическим количеством элементов с большими константами экстракции. Содержание меди определяют по изотопу 64Си (тй =12,8 ч, Еу = 0,51 МэВ). При определении 510"6% Си погрешность не превышает 20% [729]. Этот же метод использован для активационного определения меди в молибдене [566].

Спектральные методы используются для определения меди в препаратах РЗЭ [434, 551] и оксида иттрия [515]. Разработан химико-спектральный метод определения 10~б—10~5% Си (а также Со, Сг, Fe, Mo, Mn, Nb, Та, Pb, Ti, W и V) в лантане и его оксиде [241]. Прямое спектральное определение примесей в лантане характеризуется невысокой чувствительностью (10"4—10~'%). Перед определением проводят концентрирование меди (и других элементов) флокуляцией коллоидных частиц диэтилдитиокарбаматов, тиооксинатов с помощью полиакрила-ми да в присутствии графитового порошка.

186

Разработан [155] метод атомно-абсорбционного и атомно-флуорес-центного определения 10~5—10"s% меди (а также Na, К, Mg, Ca, Fe и Мп) в оксидах Y, La, Nd, Рг и Tb.

Определение меди в оксидах РЗЭ

5—10 мг пробы помещают в предварительно очищенный прокаливанием графитовый тигель цилиндрической формы 6X6 мм с толщиной стенок и дна 1 мм. Тигель зажимают между двумя графитовыми электродами, охлаждаемые водой. Испарение меди проводят пропусканием через графитовый тигель тока 200—400 А (в зависимости от типа пробы и определяемого элемента!. Пары, выходящие из тигелька, освещают сквозь кварцевое окно модулированным (756 Гц) светом от высокоинтенсивного источника резонансного излучения определяемого элемента.

Излучение и поглощение регистрируют на монохроматоре МДР-2, за выходной щелью которого помещен фотоумножитель ФЭУ-18. Фототок, соответствующий линии флуоресценции или поглощения, усиливается резонансным усилителем У-2-4 и записывается быстродействующим самописцем ЭПП-0,9. На регистограмме измеряют амплитуду фототока. Градуировочные графики строят с помощью эталонов в координатах lg/-lgC при атомно-флуоресцентном варианте и lg/1-lgC при атомно-абсорбциониом варианте.

Для устранения ошибок глухого опыта тигель перед помещением в него пробы прокаливают до исчезновения сигнала, вызванного определяемым элементом. После этого, не вынимая тигля из камеры, помещают в него навеску пробы или эталона. При определении 510''—210-"4% меди по линии 324,7 нм погрешность 20—25%.

Ртуть. При фотометрическом определении 0,05% меди в ртути с дикупралем следует учитывать, что ионы ртути образуют более прочный по сравнению с медью комплекс с этим реагентом [377]. Определение ведут в присутствии ЭДТА, в среде 1 М НС1, оптическую плотность измеряют через 20 мин.

Разработаны фотометрические методы определения меди в ртути с помощью диэтилдитиофосфата никеля [329] или ДДТК-Na [1170]. Для этой же цели использован метод ИВА [1187].

Свинец. Фотометрические методы определения меди в свинце осно

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить калибель
ультратонкие встраиваемые светодиодные панели 250х250
напечатать ролап в москве
купить металлические стеллажи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)