химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

медь на аммиачно-хлоридном фоне [399].

Отделение меди от основы в жаропрочных сплавах можно провести экстракцией в хлороформе ее комплекса с висмутолом II при рН 6 [399], затем определяют 10~4% меди.

Фотометрическое определение меди с реагентом ПАР в сплаве медь—никель-палладий [209]

0,1—0,15 г сплава растворяют при нагревании в 5 мл смеси (3:1) конц. НО и HNOs в стакане (250 мл). Раствор упаривают с 2 мл конц. H2SO4 до появления паров серной кислоты. Такую обработку проводят дважды. После охлаждения прибавляют 100 мл воды, 15 мл конц. H2SO4 и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу (500 мл) и разбавляют до метки 5 М H2SO4. В мерные колбы (100 мл) прибавляют 50 мл 0,05 М H2S04, анализируемый раствор, содержащий 50—300 мкг меди, 10 мл 0,05%-ного раствора ПАР. В одну из колб перед введением ПАР добавляют 2 мл 0,1 М раствора ЭДТА (нулевой раствор). После перемешивания растворы разбавляют до метки 0,05 М H2SO4 и через 10 мин измеряют оптическую плотность (/ = 1 см) относительно нулевого раствора.

При определении 20—40% меди 5Г < 0,02.

Ниобий. Медь в высокочистом ниобии (а также тантале, молибдене и вольфраме) при содержании ее 510 4—1,2-10_,% определяют фотометрически с батокупроином, экстрагируя комплекс меди(1) (после восстановления Cu(II) смесью аскорбиновой кислоты с солянокислым гидроксиламином) л-амиловым спиртом [1495]. Для этой цели применен ДДТК-Na [1094]; медь предварительно отделяют от основы на колонке с ионитом. 184

Химико-спектральный метод определения 15 примесей в металлическом ниобии (в том числе и меди) [309] заключается в концентрации ниобия из сернокислой среды раствором ТБФ в бензоле. Медь (и другие микропримеси) остается в сернокислом растворе. После выпаривания водного раствора и прокаливания отстатка солей получают порошкообразный концентрат примесей на основе сульфата стронция, который добавляется заранее. Спектры концентрата примесей холостого опыта и эталонов возбуждаются в дуге постоянного тока, 4-10 % меди определяют с погрешностью 15—20% по линии 327,39 нм.

Спектрографическое определение меди в ниобии

Навеску 720 мг оксида ниобия(У) или 500 мг металлического ниобия, предварительно окисленного в кварцевой чашечке до оксида ниобия(У) прокаливанием при 600°С в печи в течение 2 с, растворяют при нагревании в 90 мл конц. H2SO4 и раствор упаривают до 25 мл. К охлажденному раствору по каплям при тщательном перемешивании (во избежание гидролиза) приливают из градуированной кварцевой капельницы 25 мл 10 М H2SO4.

Полученный раствор ниобия в конц. H:S04 после охлаждения переводят в делительную воронку, добавляют 50 мл 60%-ного бензольного раствора ТБФ и встряхивают 7 мин. После разделения фаз экстракцию водной фазы 50 мл бензольного раствора ТБФ повторяют. Последующие три экстракции проводят порциями ТБФ по 30 мл. Начиная с третьей экстракции, к водному раствору добавляют по 2 мл

КОНЦ. H2SO4.

По окончании отделения основы экстракцией водный раствор, содержащий медь и другие примеси, выпаривают до густых паров SO3, добавляют 2 мл конц. HN03 и вновь выпаривают до обесцвечивания раствора. Азотную кислоту удаляют выпариванием раствора с небольшими порциями воды не менее 3 раз. Сконцентрированный до 2—3 мл раствор, содержащий примеси, переносят в стакан (25 мл), в котором находится 210 мг SrS04, раствор выпаривают досуха, а затем соли прокаливают при =^550°С в течение 1 ч. Прокаленный остаток измельчают, перемешивают кварцевым пестиком и подвергают спектральному анализу. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12 А) при напряжении 250 В и экспозиции 2,5 мин. Съемку спектров производят на кварцевом спектрографе средней дисперсии (ИСП-22 или ИСП-28) при ширине щели 10 мкм с диафрагмой в конденсоре 1,2 мм.

Определение меди в ниобии нейтронно-активационным методом с предварительным радиохимическим отделением включает отделение примесей от основы экстракцией ТБФ [715]. Ниобий и тантал в отличие от меди экстрагируются из ТБФ с высокими коэффициентами распределения из растворов HF. Радиохимическое отделение рекомендуют проводить при содержании 10"*—10"3% меди. Приведена методика нейтронно-активационного определения 10"5% меди в ниобии, ND2O5 и LiNbOj с Sr без радиохимического выделения 5—8%, а с предшествующим выделением 10—15%.

В сплавах на основе ниобия медь присутствует только в качестве примеси.

Определение 5-10'*% меди в ниобиевых сплавах [1835, с. 132] Навеску 2 г пробы в платиновой чашке разлагают 5 мл HF, добавляя по каплям конц. HN03 до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переносят в полиэтиленовый цилиндр (10 мл), разбавляют водой до 10 мл и переливают в ту же платиновую чашку.

Для построения градуировочного графика растворяют 2 г высокочистого ниобия, как описано выше, добавляют 2,0 мл стандартного раствора с концентрацией меди, равной 0,05 мг/мл измеряют Ас<1 в пламени С2Н2—воздух при 324,7 нм.

Олово. При фотометрическом определении меди в олове с дикупралем [377] присутствие солей Sn(II) восстанавливает реаген

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
arenda ekranov
Рекомендуем компанию Ренесанс - чердачные лестницы интернет магазин - продажа, доставка, монтаж.
столик к изо
В магазине КНС Нева UPS HP - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)