химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

Для фотометрического определения меди с ДДТК-Na применяют методику, описанную в работе

182

[400, с. 408]. Основные компоненты магниевого сплава: железо, алюминий, цирконий и никель удерживаются в растворе после добавления ЭДТА и цитрата натрия. При содержании меди до 0,15% погрешность метода 210"*%, при содержании свыше 0,15% погрешность 0,02%.

Марганец. Для определения меди в марганце используют спектро-фотометрические методы с 2-(5-нитро-2-пиридилазо)-1-нафтолом(после предварительного отделения салицилальдоксимом) [942] или с дикуп-ралем [377]. В последнем случае оптическую плотность комплекса, образующегося в среде 8 М H2SO4, измеряют через 15 мин. Описано [187] спектральное определение меди в марганце.

Молибден. Перед определением меди с ДДТК-Na в молибдене и вольфраме ее отделяют на колонке с Вофатитом [1093]. Химико-спектральное определение меди в молибдене и его соединениях с а-бензоиноксимом [245] позволяет определить 410"6% меди по линии 327,4 нм, в то время как прямое спектральное определение — только 4-Ю"5—110'% [245].

Мышьяк. Медь (0,1%) в мышьяке (и сурьме) определяют фотометрически с дикупралем в растворе I М НС1; оптическую плотность измеряют через 25 мин [377]. Бицинхониновая кислота позволяет определить 2,410 '% меди [482]. При анализе мышьяка особой чистоты основу переводят в As(V) растворением в азотной кислоте (избыток мышьяка отгоняют)[249]. Образовавшаяся мышьяковая кислота служит фоном для полярографического определения 8 10"°% меди с погрешностью 15—20% методом ИВА по пику при 0,03 В. Метод переменно-токовой полярографии [833] позволяет определить медь без отделения от основы.

Никель. Медь (0,5%) в металлическом никеле (а также в его оксиде и никельсодержащих растворах) выделяют быстрым электролизом на платиновом электроде при напряжении 2 В [455].

Фотометрические методы определения меди в металлическом никеле основаны на измерении окраски ее комплексов с аммиаком [568], ДДТК-Na [473, 1837] и др. Высокой чувствительностью отличаются методы квадратно-волновой полярографии [1466] и ИВА [1387]. Медь (210"'%) концентрируют на гидроксиде Fe(ll) в присутствии аскорбиновой кислоты и затем полярографируют на фоне 1 М НС1 при (_0,1)—(-0,4) В [1466]. Предварительное выделение меди на покрытом серебром стеклоуглеродном электроде в присутствии соли ртути в методе анодной ИВА [1387] позволяет определить 0,5 нг меди. Спектральное определение дает возможность определить медь в катодном (Ю"3—1,0%) [136, 1201, 1686, 1756], плавленом [136], металлическом [375] никеле и высокочистом оксиде никеля [1230].

К медно-никелевым сплавам относятся мельхиор, нейзильбер, константен, копель и др.

Метод вскрытия легированных никелевых и кобальтовых сплавов [1835, с. 88] 1 г сплава помещают во фторопластовый стаканчик (200—300 мл), вносят 25— 30 мл HF и на теплой плитке по каплям добавляют 2—3 мл HNOJ. Разложение проходит бурно и заканчивается через 3—5 мин. По окончании растворения вносят 10 М HjP04 и упаривают раствор до сиропообразного состояния или до влажных солей. По охлаждении соли растворяют в воде. Затем медь определяют фотометрически с ДДТК-Na [900, 1558], тиосемикарбазидом [468] и др.

183

В работах [381, 464] описан спектральный анализ никелевых ферритов.

Кулонометрическое титрование меди цинамоилфенилгидроксилами-ном применено к анализу никелевых сплавов [459].

При анализе жаропрочных никелевых сплавов примеси выделяют сероводородом, метиловым фиолетовым, нитратом стронция или экстракцией ДДТК-Na, дитизоном и др. Авторы работы [398] предложили для выделения 10~ % меди и других примесей тионалид. Определение заканчивают полярографически на аммиачно-хлоридном фоне или фотометрически с дитизоном.

При анализе жаропрочных сплавов, содержащих также Pb, Bi и Cd, их одновременное определение проводят после экстракции хлороформом при рН 8,5 их диэтилдитиокарбаматных комплексов [399]. Определение заканчивают полярографически.

Анализ жаропрочных сплавов

Растворяют 3 г жаропрочного сплава (на основе никеля или железа) в 60 мл смеси НС1 и HNOj. ПО растворении стружки добавляют 20 мл H2SO1 (пл. 1,84) и выпаривают до появления ее паров. Сульфаты растворяют в 20 мл воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу (250 мл) и доводят водой до метки. Отбирают 100 мл раствора в делительную воронку (300 мл), добавляют 20 мл 50%-ного раствора цитрата иатрия и доводят аммиаком до рН 8,5, после чего прибавляют 15 мл 2%-ного водного раствора ДДТК-Na и 15 мл хлороформа. Встряхивают 3 мин, после разделения фаз к водной фазе добавляют 10 мл раствора ДДТК-Na и 10 мл хлороформа и повторяют экстракцию.

После трех экстракций хлороформные растворы собирают в одну фарфоровую чашку и досуха выпаривают на плитке. Прибавляют 10 мл HNO3 (пл. 1,4), 5 мл H2SO4 (пл. 1,84) и нагревают до полного разрушения органического вещества и просветления раствора. Остаток растворяют в воде при нагревании, приливают 5 мл 10%-ного раствора персульфата аммония и аммиак в избытке. В фильтрате полярографически определяют

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
какой возраст недееспособный человек
гофры глушителей рендж ровер
Универсальные ножи Kanetsugu
стеклянные столы для кухни оранжевые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)