химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

кадмия используют метод ААС [1190] и прямые спектральные методы [274, 713].

Кобальт. Определение меди в металлическом кобальте возможно комплексонометрическим методом [1769]. После разложения навески большую часть кобальта удаляют осаждением с моногидрофос-фатом натрия в присутствии хлорида аммония. Для фотометрического определения используют 2,2'-дихинолил [1294].

Кремний. В анализе чистого кремния и его неорганических соединений в основном применяют физические методы с большей абсолютной чувствительностью по сравнению с химическими методами. При анализе кремния отделяют основу растворением пробы при нагревании в концентрированных фтористоводородной и азотной кислотах. Определение меди в S1O2 проводят после разложения образца в парах фтористоводородной кислоты при помощи избирательной каталитической реакции, основанной на образовании флуоресцирующего димера из нефлуоресцирующего люмокупферона [1854, с. 59].

В полупроводниковом кремнии содержание примесей не должно превышать 10~5—10"4%. Фотометрические и электрохимические методы определения меди используются редко. Описано [1220] фотометрическое определение меди в высокочистом кремнии по ее реакции с фенолом в присутствии хлорамина Т. При рН 11,5 Е = 2,32-106. Наиболее часто используют физические методы [532].

Примеси в чистом кремнии определяют обычно эмиссионным и спектральным методами, однако прямое спектральное определение недостаточно чувствительно (10"3—10"4%) [705]. В работе [204] предложено получать концентрат примесей без коллектора в виде водного раствора малого объема, сухой остаток которого помещают на торцах двух

180

181

графитовых электродов и возбуждают в дуге переменного тока, стабилизированной добавкой NaCl.

Определение меди в чистом кремнии

0,3 г кремния помещают во фторопластовый стаканчик, заливают 3 мл HNOj, стаканчик закрывают крышкой и слегка подогревают на плитке (10—15 мин). Затем через отверстие в крышке постепенно в течение всего времени растворения кремния малыми порциями добавляют 3 мл H2F2. По окончании этой процедуры стаканчик с раствором нагревают на электроплитке 30 мин при 80—90°С. За время около 2,5 ч навеска кремния полностью растворяется и основа отгоняется в виде SiF<. После этого крышку снимают и раствор упаривают до влажных солей. В остаток, являющийся уже первичным концентратом примесей, добавляют 4 капли HNOj ДЛЯ разложения образующегося иногда в процессе растворения пробы небольшого количества (NH.)2SiF<. Раствор вновь упаривают до минимального объема, после чего в стаканчик добавляют 4 капли воды.

Полученный таким образом раствор-концентрат примесей переносят полиэтиленовой пипеткой из стаканчика равными порциями на плоские торцевые поверхности двух электродов, защищенных пленкой полистирола. Стаканчик ополаскивают несколькими каплями воды, которую также наносят на электроды. Электроды с растворами высушивают в боксе под ИК-лампой. Затем на электроды гра-дуировочной кварцевой пипеткой (объем капли 0,025 мл) наносят по 1 капле NaCl (3-10 г/мл). Электроды ставят на горячую электроплитку и одновременно подогревают сверху ИК-лампой для испарения раствора и разложения аммонийных солей.

Одновременно с пробами кремния проводят холостые опыты (3 мл HNOj + 3 мл H2F2). Упаривание холостого раствора во фторопластовом стаканчике, перенесение на электроды, высушивание под ИК-лампой, добавление NaCl и окончательное высушивание концентрата производят так же, как и подготовку концентратов проб кремния. Спектры концентратов проб кремния возбуждают в дуге переменного тока 8 А (генератор ДГ-2) в течение 20 с, межэлектродный промежуток 2 мм. Используют спектрограф ИСП-28, фотопластинки спектральные типа УФШ-3. Медь (2—7)-10" % определяют по линии 327,4 нм.

Атомно-абсорбционное определение меди в кремнии описано в работе [1228].

Магний. Для фотометрического определения меди в металлическом магнии используют 2,2'-бицинхониновую кислоту[616]. Метод обладает высокой чувствительностью (можно определить 2,0-10"*% меди в магнии) и хорошей воспроизводимостью при содержании 1,010"'% меди в магнии, погрешность 3,65%. Определению меди не мешают алюминий, ванадий, молибден, олово, железо, марганец, ниобий и цирконий.' Хром мешает собственной окраской.

Определение меди в магнии методом ААС [1835, с. 88]

1—2 г пробы в термостойком стакане или конической колбе (300—400 мл) растворяют в 20—30 мл НС1 (1:1). Для полного перевода меди в раствор добавляют несколько капель HNOJ. Полученный раствор переносят в мерную колбу (100 мл) и определяют медь методом ААС. При содержании в сплаве 0,1—0,5% Си горелку поворачивают на 90° С. Компоненты магниевых сплавов не оказывают существенного влияния на определение 2-10"'—0,5% Си. При содержании меди 0,002; 0,02 и 0,2% S, = 0,3; 0,025 и 0,012 соответственно.

Спектральное определение описано в [1014]. В магниевых сплавах содержатся обычно п 0,01% Си. При содержании 10"3% можно применять фотометрические методы, при больших содержаниях — электрогравиметрический, электрохимические и др.

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где сделать водительскую медицинскую справку
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
заказ мерседеса с водителем
контроллер отопления rvd260 инструкция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)