химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

ей воды, чтобы уровень жидкости н чашке повысился на 0,5 см, н проводят электролиз еще 15 мин. Раствор из чашки выливают, промывают ее дистиллированной водой, спиртом, эфиром, высушивают в сушильном шкафу при 80°С до постоянной массы и взвешивают. По разности находят массу выделившейся меди. При определении 4,5% меди .5*, = 0,1.

179

Для определения меди в ферритах используют иодометрический [561] и фотометрический методы с ДДТК-Na [98], в ферромарганце — спектральный [1808], в ферроборе — метод ААС [349].

Определение меди в ферроборе

0,25 г ферробора помещают во фторопластовый стакан, приливают 50 мл смеси (3:1) НС1 и HNOj и нагревают 10 мин, добавляют 5 мл НС10« и 0,5 мл HF. Содержимое стакана нагревают и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 20 мл воды и раствор переносят в мерную колбу (50 мл), перемешивают и измеряют поглощение меди на атомно-абсорбционном спектрофотометре «Перкин—Элмер 503», используя пламя CJHJ—воздух (можно использовать отечественные лампы ЛС1Т-1 и ЛСП-2), при длине волны 324,8 нм, L = 0,7 нм; /лпк — 25 мА, расход воздуха 21,7 л/мин, расход ацетилена 3,7 л/мин.

Метод позволяет провести прямое атомно-абсорбционное определение 5-10"J— Г10"'% меди (по массе) в ферроборе.

Экспрессные методы определения меди в ферротитане основаны на выделении ее методом внутреннего электролиза либо на фотометрическом определении по окраске аммиаката [51].

Хроматографическое титрование позволяет последовательно определить в ферротитане железо, медь и титан [88]. Медь (1,5%) титруют с платиновым электродом.

При анализе магнитных материалов (ферритов и др.) медь определяют полярографически на фоне аммиачного раствора триэтанола-мина или смеси пиридина с его хлоридом [884].

В ферросплавах медь полярографически определяют на хлоридно-аммиачном фоне (>0,05% Си); на фоне 10%-ного раствора среднего тартрата натрия или 6%-ного сегнетовой соли (<0,5% Си); при рН 5,0—6,5 потенциал восстановления меди 0,24—0,50 В [397].

Определение меди в сталях и чугунах будет рассмотрено в отдельном разделе.

Золото. Спектрофотометрически медь определяют в золоте с помощью 2,2'-дихинолила [1655] или 2,2'-бицинхониновой кислоты [392].

Определение меди в металлическом золоте и его сплавах [392] Навеску 0,05 г растворяют при нагревании в 5 мл царской водки, раствор упаривают до небольшого объема и разбавляют водой до 50 мл (при анализе металлического золота) или 500 мл (в случае золотых сплавов). К аликвотной части раствора (10—15 мл для анализа чистого золота и I—2 мл для анализа золотого сплава) прибавляют раствор аммиака до рН 1—2, 1 г сульфита натрия, 30 капель раствора гидроксиламина, 2 мл 2,2'-бицинхониновой кислоты, разбавляют ацетатно-аммиачным буферным раствором до 25 мл и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4 при 560 нм в кювете (/ = 3 см).

Содержание меди находят по градуировочному графику, построенному по стандартному раствору меди в условиях определения. Для этой же цели можно использовать некоторые эфиры бицинхониновой кислоты [130, 131].

Предложен для этой цели метод квадратно-волновой полярографии [1180].

Чаще, однако, используют спектральные методы [166]; 410"6% меди определяют методом эмиссионной спектрографии.

Определение меди в чистом золоте и припоях на его основе [1835, с. 85] 1 г электролитического золота или анодного скрапа растворяют в 10 мл царской водки и раствор выпаривают до сиропообразной консистенции. Остаток растворяют в 10 мл 6 М НС1, переносят раствор в делительную воронку с помощью 20 мл 6 М HCI и дважды экстрагируют золото 20 и 10 мл смеси (1:1) МИБК и изоамилацетата (при этом в водной фазе остается менее 0,013 мг золота). Водный раствор упаривают, переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл 25%-ного раствора KNaC*H406, устанавливают рН 8—9 с помощью аммиака, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 5 мл 1%гНого раствора ДДТК-Na и оставляют на 2—3 мнн. Затем раствор встряхивают с 10 мл МИБК и в экстракте определяют медь методом ААС.

Индий. При определении 2-10"5% меди в чистом индии колориметри-руют окраску ее диэтилдитиокарбаматного комплекса после прибавления ДДТК-РЬ [25]. При полярографическом определении используют в качестве фона 6 М NFh [1509] или смесь H2SO4 и Н3РО4 [242], как это предложено в методе квадратно-волновой полярографии, который позволяет без отделения основы определить 110" % меди с погрешностью 11% [242].

Иод. При спектральном анализе иода высокой чистоты определение Ю"4—10"3% меди проводят по линии 327,4 нм [654]. Увеличение навески до 12 г приводит к увеличению чувствительности до 2-10" % (погрешность 10—25%).

При анализе кадмия и его соединений матрицу отделяют экстракцией из иодидных растворов, а 1,710"3% меди определяют с погрешностью 7,8% методом катодно-лучевой полярографии [1188] или методом переменно-токовой полярографии [337]. Описаны методы фотомет-рирования комплекса меди с дитизоном [362] (при определении 10 % Си), ДДТК-Na [360], дифенилдитиофосфорной кислотой [90]. Для особо чистого

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость аренды компьютера
Компания Ренессанс: лестница на металлическом каркасе - качественно и быстро!
стул zeta купить
KNSneva.ru - гипермаркет электроники предлагает Kyocera FS-4100DN цена - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)