химический каталог




Аналитическая химия элементов. Медь

Автор В.Н.Подчайнова, Л.Н.Симонова

прямого спектрального определения [1473].

Определение меди в галлии с предварительным зкстрагированием основы [338]

5 г галлия растворяют в 20 мл 11 М НС1 (пл. 1,19) и 15 мл HNOi (пл. 1,4) на холоду до прекращения обильного выделения газов и затем при нагревании под инфракрасной лампой. Раствор выпаривают до сиропообразной консистенции, к остатку прибавляют 45 мл 8,5 М НС1 и нагревают до полного растворения GaCb, охлаждают и переносят в делительную воронку из кварца (150 мл). Прибавляют 50 мл бутилацетата и умеренно встряхивают в течение 3 мин. После разделения фаз водный слой переносят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют еще 2 раза с новыми порциями бутилацетата. Водный слой помещают в кварцевую чашку и выпаривают под инфракрасной лампой. Точно в таких же условиях ведут холостой опыт.

Химико-спектральное определение меди проводят после выпаривания раствора с 50 мг угольного порошка, содержащего 4% NaCl. Высушенным порошком при 1Ю°С плотно заполняют кратер угольного электрода, спектры возбуждают в дуге постоянного тока 10 А и фотографируют на спектрографе ИСП-22 при экспозиции, 2,S мин. Чувствительность определения меди по линии 324,7 нм при 200-кратном обогащении равна 5-10"8%. Эталоны для химико-спектрального метода готовят на угольной основе с интервалом концентраций меди Ю"5—10"'%.

Полярографическое и колориметрическое определение меди проводят после выпаривания раствора от экстракции галлия. Органические вещества окисляют в кварцевой чашке смесью, содержащей по 1 мл конц. H2SO4 и HNOj, Чувствительность химико-спектрального, полярографического и колориметрического методов определения меди в галлии высокой чистоты после отделения основы примерно одинакова и равна (0,6—0,7)-10~6%.

Для повышения чувствительности спектрального определения примесей в чистых металлах с низким потенциалом ионизации (Ga, In) рекомендуется [426] неполное отделение основы и использование этого остатка как усиливающей добавки Метод позволяет определять 5-10"'% Си. 178

Медь определяют в гафнии спектральным методом [198].

Для определения меди в германии высокой чистоты предложены в основном инструментальные методы: описаны осциллографический метод определения меди на фоне 0,1—1,0 М КС1 [149], химико-спектральные методы [96, 243], нсйтронно-активационный метод с применением у-спектрометрии [522], метод изотопного разбавления (для ОеОг) [1819]. Используют также атомно-абсорбционный метод [1688].

При определении примесей в полупроводниковом германии и его неорганических соединениях во многих методах предусматривается концентрирование. Фотометрическое определение меди рекомендуется выполнять после удаления основы выпариванием в виде тетрахлорида, иногда с добавлением окислителей. Определение проводят с помощью неокупроина [1320] или батокупроина. Полярографический метод используют после растворения германия в царской водке и отгонке его в виде тетрахлорида. Применение в качестве фона раствора роданида калия позволяет определить 10"'% Си одновременно с Pb, Zn, Ni и Fe [149]. Прямое спектральное определение имеет невысокую чувствительность (не более 5-10"'%), и потому примеси концентрируют выпариванием германия с хлористоводородной кислотой.

Железо. Для определения меди в металлическом железе навеску растворяют в азотной кислоте и проводят электрогравиметрическое или иодометрическое определение [574]. Фториодометрическое определение [1227] проводят без отделения основы. Чувствительное фотометрическое определение основано на комплексообразовании меди с бисциклооксилилгидразоном [1784] и 2,2'-дихинолилом [1294].

Прямые спектральные методы определения меди в железе позволяют определять до 10 4%меди[1122, 1286, 1392]; описаны методы определения 10~2—10"'%, 10"* и 10~5% с погрешностями соответственно 10, 20 и 40% [1458] по линиям 327,3 нм (Си) и 328,0 нм (Fe).

Разработан химико-спектральный метод определения меди в железе высокой чистоты [725]. Для отделения основы при концентрировании примесей использован З.Р'-дихлордиэтиловый эфир. При определении 10~5—10"'% меди по линии 327,3 нм погрешность 15—40%.

При анализе медно-железных сплавов разделение меди и железа проводят на катионите. Аммиачный комплекс меди, сорбирующийся на катионите, элюируют затем 10—20%-ной HCI [525].

Определение меди в сплавах на основе железа [1846]

Навеску сплава (I г при содержании меди 0,1—1% и 0,2 г при содержании меди 1—10%) растворяют в предварительно взвешенной чашке или тигле из стекло-углерода (S0 мл) в 20 мл конц. НС] при нагревании на песчаной бане. Затем прибавляют по каплям конц, HNOj до прекращения вспенивания, после чего прибавляют 4 мл H2SO4 (1:1) н выпаривают до паров SOj. Охлаждают, прибавляют 20 мл дистиллированной воды, добавляют 0,5 г сернокислого гидразина для восстановления Fe(III) до Fe(II) и 4 мл H2SO4 (1:4), нагревают до 60—70°С и далее проводят электролиз. Анодом служит алюминиевая пластинка. (Во избежание цементации используют алюминий особой чистоты.) Через 45 мин доливают такое количество горяч

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158

Скачать книгу "Аналитическая химия элементов. Медь" (1.75Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
планета ехель 2016 обучение
линзы clear 55 купить курская
курсы повышения квалификации для модельеров обуви
курсы в москве по прическам и укладкам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)